[發(fā)明專(zhuān)利]一種回收廢舊樹(shù)脂型砂再加工橡塑填料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910875618.5
• 申請(qǐng)日: 2019-09-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110564004B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李孫德
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 馬鞍山市三川機(jī)械制造有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08K9/06
• 分類(lèi)號(hào): C08K9/06;C08K9/04;C08K9/00;C08K3/36;C08K3/34;C08J11/00
• 代理公司: 合肥廣源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34129
• 代理人: 付濤

1.一種回收廢舊樹(shù)脂型砂再加工橡塑填料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）先將樹(shù)脂型砂廢料在-15~10℃氙燈陳化、臭氧陳化30~42h后，啟動(dòng)球磨機(jī)裝置并進(jìn)行研磨粉碎，然后與氯仿溶劑、三乙胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、乙二醇、去離子水和堿洗劑組合物一起加入反應(yīng)釜，在攪拌作用下，超聲處理并密閉微波加熱到30~50℃，保溫1~2小時(shí)后降至室溫，啟動(dòng)球磨機(jī)裝置并進(jìn)行研磨粉碎，過(guò)200目篩得到粉末氯仿分散體；所述微波加熱的功率為250~300W，頻率為40~60kHz，按照重量份的原料為：樹(shù)脂型砂廢料120~140份、氯仿溶劑65~83份、三乙胺3.5~4.5份、乙二醇0.8~1.2份、去離子水30~50份、堿洗劑組合物3~5份，即得型砂粉末氯仿混合物；

（2）在反應(yīng)釜中，加入步驟（1）得到的型砂粉末氯仿混合物110~135份投入反應(yīng)釜中，并冷卻至-5℃~5℃，混合物加水112~116份振搖分層，除去氯仿層，氯仿層放入索氏提取器中回收，蒸餾回收氯仿后，將水層留在反應(yīng)釜中再將水過(guò)濾，得過(guò)濾水和型砂固體混合物備用，開(kāi)啟反應(yīng)釜底部攪拌槳使粉末分散體均勻分散，攪拌反應(yīng)1~2h，再加入酸洗液22~33份繼續(xù)加熱，使體系溫度保持在65~75℃，強(qiáng)烈攪拌4~5h，反應(yīng)完畢，當(dāng)物料溫度降至30℃以下時(shí)出料，再加入過(guò)濾水，進(jìn)行攪拌0.5~1h，再濾去水，得固體型砂并于溫度50~60℃、壓力10~15kPa干燥脫水1~3h，最后得到型砂粉末；

（3）型砂粉末100~110份和硅烷偶聯(lián)劑溶液10~15份和0.1~0.2份硫化二烴基二硫代氨基甲酸鉬加入到反應(yīng)釜中，連接對(duì)應(yīng)的攪拌裝置和加熱裝置，緩慢升溫到110~115℃，將已經(jīng)預(yù)熱到110~115℃的甲基丙烯酸酯1.8~2.5份加入反應(yīng)釜中，保溫反應(yīng)1~2h，然后降溫至80~85℃，加入催化劑0.01~0.1份，保溫反應(yīng)30min，再加入擴(kuò)鏈劑0.01~0.1份、分散劑0.01~0.2份、熱穩(wěn)定劑0.01~0.2份，攪拌均勻，出料，在120~130℃熟化2~3h，后送入120~150℃混煉機(jī)，混煉機(jī)轉(zhuǎn)速30~80轉(zhuǎn)/分，頂栓壓力1.8~2.3千克/平方厘米，工作容量率50~60%，即得回收廢舊樹(shù)脂型砂再加工橡塑填料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收廢舊樹(shù)脂型砂再加工橡塑填料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中氙燈和臭氧陳化為在輻照度340nm，55~60W/m²，相對(duì)濕度40~60%，降雨周期：18min，噴淋/102min干燥，臭氧濃度為50~300ppm條件下，受到氙燈作用和臭氧的雙重作用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收廢舊樹(shù)脂型砂再加工橡塑填料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）催化劑為偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、過(guò)硫酸銨中的其中一種；所述步驟（3）分散劑為單碳化二亞胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的其中一種；所述步驟（3）擴(kuò)鏈劑為乙二胺基己磺酸鈉或聚丙二醇-二胺-磺丙基鈉鹽的其中一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收廢舊樹(shù)脂型砂再加工橡塑填料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）熱穩(wěn)定劑為棕櫚酸異丙酯、亞磷酸三苯酯、蓖麻油酸鈣的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收廢舊樹(shù)脂型砂再加工橡塑填料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）硅烷偶聯(lián)劑溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~5%的γ-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收廢舊樹(shù)脂型砂再加工橡塑填料的制備方法，所述步驟（2）酸洗液為高碘酸鈉、硫酸、硝酸按照重量比1~2∶2~3∶3~4組成，所述硫酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)20~25%的硫酸溶液，硝酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)15~20%的硝酸溶液，所述堿洗劑組合物為氫氧化鈉和碳酸鈉按照重量比1∶1組成。