[發(fā)明專利]用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法及測(cè)定聚合物中硅元素含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910875460.1
• 申請(qǐng)日: 2019-09-17
• 公開（公告）號(hào): CN110631874B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邢照亮;張翀;陳新;肖雨;黃河;張翔宇;戴熙瀛;李健;姜濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 全球能源互聯(lián)網(wǎng)研究院有限公司;國(guó)家電網(wǎng)有限公司;國(guó)網(wǎng)山西省電力公司經(jīng)濟(jì)技術(shù)研究院;天津科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/40;G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 北京三聚陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 李靜

本發(fā)明提供了一種用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法及測(cè)定聚合物中硅元素含量的方法，前處理方法包括堿固定步驟：向聚合物樣品中加入固體堿，進(jìn)行熔融、碳化，得到固體殘?jiān)换一襟E：加熱灰化所述固體殘?jiān)缓罄鋮s至室溫，得到灰化殘?jiān)粔A提步驟：繼續(xù)向灰化殘?jiān)屑尤牍腆w堿，加熱熔融，冷卻后加入水進(jìn)行溶解，并加入酸，最后加水定容，得到待測(cè)溶液。在測(cè)定聚合物中硅元素時(shí)，用該前處理方法可以一次性處理較大量的聚合物樣品且不會(huì)造成樣品損失。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚合物中灰分檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法及測(cè)定聚合物中硅元素含量的方法。

背景技術(shù)

聚合物產(chǎn)品中的灰分含量是衡量高純聚合物產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。在聚合物制備過(guò)程中，硅烷類外給電子體組成了第四代高等規(guī)聚合物催化劑中不可或缺的一部分，因此聚合物產(chǎn)品中含有很少量的硅元素。

目前，測(cè)定聚合物中硅含量時(shí)常通過(guò)微波消解法或者干法灰化法進(jìn)行前處理，然后用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)進(jìn)行測(cè)定。然而微波消解法只能選用0.2g以內(nèi)的聚合物試樣進(jìn)行消解，而聚合物中硅元素含量極低，導(dǎo)致測(cè)定過(guò)程中硅元素含量低于ICP-AES的檢出限，容易造成誤差偏大；雖然ICP-MS具有更低的檢出限，但是其內(nèi)部有含硅元素的石英部件，在測(cè)定過(guò)程中導(dǎo)致空白偏大，測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)；用傳統(tǒng)的干法灰化法進(jìn)行前處理時(shí)，加工溫度較高，樣品易揮發(fā)，造成樣品損失，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN104020029A公開了一種用于測(cè)定聚合物中雜原子含量的樣品前處理方法，其采用堿熔融的方式消解聚合物，然后將熔融物溶解于水中，用于測(cè)定雜原子含量，但該方法只能測(cè)定在堿熔融狀態(tài)下能夠與堿反應(yīng)的雜原子含量，如氯離子或氟離子，而對(duì)于耐酸堿性強(qiáng)且硅元素以氧化物形式存在的聚合物，則在堿熔融條件下無(wú)法被消解，從而無(wú)法測(cè)定硅含量。

發(fā)明內(nèi)容

因此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中在測(cè)定聚合物中硅元素時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行前處理時(shí)樣品處理能力有限且容易造成樣品損失的缺陷，從而提供一種用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法。

本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的檢測(cè)聚合物中硅元素時(shí)檢出的硅元素含量誤差偏大的缺陷，從而提供一種測(cè)定聚合物中硅元素含量的方法。

為此，本發(fā)明提供一種用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法，包括以下步驟：

堿固定步驟：向聚合物樣品中加入固體堿，進(jìn)行熔融、碳化，得到固體殘?jiān)?/p>

灰化步驟：加熱灰化所述固體殘?jiān)缓罄鋮s至室溫，得到灰化殘?jiān)?/p>

堿提步驟：繼續(xù)向灰化殘?jiān)屑尤牍腆w堿，加熱熔融，冷卻后加入水進(jìn)行溶解，并加入酸，最后加水定容，得到待測(cè)溶液。

進(jìn)一步地，還包括在灰化步驟前重復(fù)進(jìn)行堿固定步驟進(jìn)行富集的過(guò)程。具體的，可以重復(fù)2～10次。

進(jìn)一步地，堿固定步驟中，在350℃～450℃下進(jìn)行熔融、碳化。

進(jìn)一步地，堿固定步驟中，所述固體堿完全覆蓋所述聚合物樣品。

進(jìn)一步地，堿固定步驟中，所述聚合物樣品的堆積高度不高于其放置容器高度的1/3。

進(jìn)一步地，灰化步驟中，通過(guò)程序升溫進(jìn)行灰化，程序升溫條件為 0～400℃升溫1h，400℃溫度下保持10min，400℃～650℃升溫1h，650℃下保持溫度0.5h。

進(jìn)一步地，堿提步驟中熔融溫度為300℃～350℃，時(shí)間為0.5～2h。

進(jìn)一步地，所述聚合物為只含有碳、氫兩種元素的聚合物。

具體地，可以為聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等。所述聚合物為通過(guò)含有硅烷類外給電子體的催化劑制備得到。