[發(fā)明專利]用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法及測(cè)定聚合物中硅元素含量的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910875460.1 | 申請(qǐng)日： | 2019-09-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110631874B | 公開（公告）日： | 2022-06-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 邢照亮;張翀;陳新;肖雨;黃河;張翔宇;戴熙瀛;李健;姜濤 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 全球能源互聯(lián)網(wǎng)研究院有限公司;國家電網(wǎng)有限公司;國網(wǎng)山西省電力公司經(jīng)濟(jì)技術(shù)研究院;天津科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N1/28 | 分類號(hào)： | G01N1/28;G01N1/40;G01N1/44;G01N21/73 |
| 代理公司： | 北京三聚陽光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250 | 代理人： | 李靜 |
| 地址： | 102209 北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 測(cè)定 聚合物 元素 含量 樣品 處理 方法 | ||
1.一種用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：
堿固定步驟：向聚合物樣品中加入固體堿，進(jìn)行熔融、碳化，得到固體殘?jiān)?/p>
灰化步驟：加熱灰化所述固體殘?jiān)缓罄鋮s至室溫，得到灰化殘?jiān)?/p>
堿提步驟：繼續(xù)向所述灰化殘?jiān)屑尤牍腆w堿，加熱熔融，冷卻后加入水進(jìn)行溶解，并加入酸，最后加水定容，得到待測(cè)溶液；
在灰化步驟前還包括重復(fù)進(jìn)行堿固定步驟進(jìn)行富集的過程；
灰化步驟中，通過程序升溫進(jìn)行灰化，程序升溫條件為0~400℃升溫1h，400℃溫度下保持10min，400℃~650℃升溫1h，650℃下保持溫度0.5h；
所述堿固定步驟使熔融碳化過程中產(chǎn)生的CO2與堿反應(yīng)，固定住CO2，避免CO2攜帶走輕質(zhì)的二氧化硅；
所測(cè)定的聚合物為硅元素含量0.5μg/g~10μg/g的聚合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法，其特征在于，堿固定步驟中，在350℃~450℃下進(jìn)行熔融、碳化。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法，其特征在于，堿固定步驟中，所述固體堿完全覆蓋所述聚合物樣品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法，其特征在于，堿固定步驟中，所述聚合物樣品的堆積高度不高于其放置容器高度的1/3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法，其特征在于，堿提步驟中熔融溫度為300℃~350℃，時(shí)間為0.5~2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法，其特征在于，所述聚合物樣品為只含有碳、氫兩種元素的聚合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法，其特征在于，所述固體堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測(cè)定聚合物中硅元素含量的樣品前處理方法，其特征在于，堿固定步驟中，所述固體堿與所述聚合物樣品的質(zhì)量比為0.02~0.4:1；堿提步驟中，所述固體堿與所述聚合物樣品的質(zhì)量比為0.05~0.06:1。
9.一種測(cè)定聚合物中硅元素含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
制備空白試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液母液：分別取水和二氧化硅作為樣品，根據(jù)權(quán)利要求1~8中任一項(xiàng)所述方法進(jìn)行前處理，分別得到空白試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液母液；
制備標(biāo)準(zhǔn)溶液：取標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，加入水，制備一系列具有濃度梯度變化的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液；
繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：對(duì)空白試樣和一系列具有濃度梯度變化的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試，將標(biāo)準(zhǔn)溶液強(qiáng)度減去空白試樣的強(qiáng)度后繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；以及
計(jì)算待測(cè)溶液的二氧化硅含量：對(duì)權(quán)利要求1~8中任一項(xiàng)所述的待測(cè)溶液進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試強(qiáng)度減去空白試樣的強(qiáng)度后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行計(jì)算，得出待測(cè)溶液中二氧化硅的含量。
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