[發明專利]一種1-（2-氯苯基）-2-（1-氯環丙基）-3-氯-2-丙醇的制備方法

在審

• 申請號: 201910875165.6
• 申請日: 2019-09-17
• 公開（公告）號: CN110483243A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 李秉擘;王曉峰;王紅星;羅一鳴;張蒙蒙;楊斐
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C29/36
• 分類號: C07C29/36;C07C29/64;C07C33/50;B01J19/00
• 代理公司: 11011 中國兵器工業集團公司專利中心
• 代理人: 趙曉宇<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種1-(2-氯苯基)-2-(1-氯環丙基)-3-氯-2-丙醇的制備方法，其特征在于,包括以下步驟：

(1)格氏試劑的制備：25℃下，在通有氮氣的三口燒瓶中加入鎂粉和碘，低速攪拌下，待碘顏色消失，出現微沸，開始滴加鄰氯芐氯與混合有機溶劑，滴加完畢后，升溫至50℃，反應0.5h，降至25℃，濾除未反應的鎂粉，得到鄰氯芐基氯化鎂溶液，待用；

所述的混合有機溶劑選自叔丁基甲醚/2-甲基四氫呋喃或甲苯/2-甲基四氫呋喃，其中叔丁基甲醚與2-甲基四氫呋喃、甲苯與2-甲基四氫呋喃的體積比均為2～8：1，每摩爾鄰氯芐氯需450～600mL混合有機溶劑；鎂粉與鄰氯芐氯的摩爾比為1～1.5：1，碘與鄰氯芐氯的摩爾比為0.0005～0.001：1；

微通道反應：將鄰氯芐基氯化鎂溶液與1-氯-1-氯乙酰基環丙烷溶液分別通過計量泵連續均勻泵入微通道反應器中反應，計量泵的輸送速度控制在0.1mol/min～1mol/min，1-氯-1-氯乙酰基環丙烷與鄰氯芐氯的摩爾比為1：1～1.1，反應溫度為-20-50℃，反應時間為0.1～5min，1-氯-1-氯乙酰基環丙烷溶液的質量分數為30％～60％；

(2)后處理：將微通道反應器出口的流出液用稀鹽酸酸化至中性，分液，有機相經無水硫酸鈉干燥后，蒸餾得到產物1-(2-氯苯基)-2-(1-氯環丙基)-3-氯-2-丙醇

2.根據權利要求1所述的1-(2-氯苯基)-2-(1-氯環丙基)-3-氯-2-丙醇的制備方法，其特征在于：叔丁基甲醚與2-甲基四氫呋喃、甲苯與2-甲基四氫呋喃的體積比均為2.5～5：1。

3.根據權利要求1所述的1-(2-氯苯基)-2-(1-氯環丙基)-3-氯-2-丙醇的制備方法，其特征在于：鎂粉與鄰氯芐氯的摩爾比為1.02～1.1：1。

4.根據權利要求1所述的1-(2-氯苯基)-2-(1-氯環丙基)-3-氯-2-丙醇的制備方法，其特征在于：所述微通道反應器的材質為碳化硅。

5.根據權利要求1所述的1-(2-氯苯基)-2-(1-氯環丙基)-3-氯-2-丙醇的制備方法，其特征在于：微通道反應溫度為0-30℃。

6.根據權利要求1所述的1-(2-氯苯基)-2-(1-氯環丙基)-3-氯-2-丙醇的制備方法，其特征在于：微通道反應時間為0.2～2min。