[發(fā)明專利]一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910874758.0
• 申請(qǐng)日: 2019-09-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110632105B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賀龍兵;楊宇峰;宗思潔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N23/20025
• 分類(lèi)號(hào): G01N23/20025;G01N23/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發(fā)明公開(kāi)了一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔及其制備方法，包括以下步驟：1)取兩個(gè)透射電鏡表征用低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架，分別在其一個(gè)表面覆蓋上有機(jī)薄膜得金屬載網(wǎng)；2)將一個(gè)金屬載網(wǎng)以有機(jī)薄膜在下方的方式放置，從金屬載網(wǎng)的上方滴加待表征的液體樣品，之后在其表面以有機(jī)薄膜在上方的方式覆蓋另一個(gè)金屬載網(wǎng)；3)對(duì)兩個(gè)金屬載網(wǎng)加熱至載網(wǎng)骨架開(kāi)始軟化，外力擠壓至載網(wǎng)骨架相互融合，在兩個(gè)金屬載網(wǎng)的交叉網(wǎng)格中形成密封液體樣品窗口；4)待兩個(gè)金屬載網(wǎng)降至室溫，載網(wǎng)骨架硬化后進(jìn)行檢漏，得到具有多個(gè)樣品窗的液體樣品腔。該方法以低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)為基礎(chǔ)，制備簡(jiǎn)易、成本低廉、重復(fù)性高、使用簡(jiǎn)單，可用于透射電鏡對(duì)液體環(huán)境表征。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔及其制備方法，屬于透射電鏡表征測(cè)試領(lǐng)域。

背景技術(shù):

近年來(lái)，納米材料在醫(yī)療器材、電子設(shè)備和涂料等產(chǎn)業(yè)有著非常廣泛的應(yīng)用。由于納米材料具有獨(dú)特的性質(zhì)，表征納米材料的微觀結(jié)構(gòu)與物化特性成為推進(jìn)功能器件發(fā)展的重要基礎(chǔ)。得益于超高的分辨率，透射電子顯微鏡成為測(cè)試表征納米材料形貌、結(jié)構(gòu)、成分和物性的最重要技術(shù)方法之一。

由于液體樣品具有較大飽和蒸氣壓，無(wú)法在透射電鏡的高真空環(huán)境中穩(wěn)定存在，因此傳統(tǒng)透射電鏡僅適用于表征薄的固態(tài)樣品。隨著實(shí)驗(yàn)儀器不斷發(fā)展，原位液體環(huán)境透射電鏡技術(shù)日益成熟，為液體環(huán)境中納米材料的成核、生長(zhǎng)、自組裝以及生物樣品結(jié)構(gòu)表征等方面的研究提供了新的契機(jī)。

當(dāng)前，透射電鏡的液體樣品腔以超薄氮化硅窗口與硅基襯底結(jié)合的樣品腔為主，由于窗口制作難度大，市場(chǎng)上高分辨率的液體樣品腔成本相對(duì)高昂。此外，市場(chǎng)上商業(yè)化的液體樣品腔觀測(cè)窗口尺寸較小并且單個(gè)液體腔芯片通常只有少數(shù)幾個(gè)觀察窗，不利于對(duì)液體環(huán)境中特定樣品進(jìn)行大范圍搜尋和大樣品數(shù)統(tǒng)計(jì)分析，因而設(shè)計(jì)一種低成本、多觀察窗口、制備使用操作簡(jiǎn)便的液體樣品腔具有很大的實(shí)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容：

技術(shù)問(wèn)題：本發(fā)明的目的是提供一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔及其制備方法，為表征液態(tài)環(huán)境下的納米材料的成核、生長(zhǎng)、自組裝等提供一種低成本解決方案，解決市場(chǎng)上液體樣品腔生產(chǎn)中工藝復(fù)雜、技術(shù)水平要求較高等問(wèn)題，同時(shí)解決主流液體樣品腔產(chǎn)品的觀察窗口尺寸較小、觀察窗數(shù)量較少等問(wèn)題。

技術(shù)方案：為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔的制備方法，該方法包括以下步驟：

1)取兩個(gè)透射電鏡表征用低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架，并分別在低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架的一個(gè)表面覆蓋上有機(jī)薄膜得到金屬載網(wǎng)；

2)將其中一個(gè)金屬載網(wǎng)以有機(jī)薄膜在下方的方式放置，從金屬載網(wǎng)的上方滴加待表征的液體樣品，之后在其表面以有機(jī)薄膜在上方的方式覆蓋另一個(gè)金屬載網(wǎng)；

3)對(duì)覆蓋在一起的兩個(gè)金屬載網(wǎng)進(jìn)行加熱，直至金屬載網(wǎng)的低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架開(kāi)始軟化，之后外力擠壓至低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架相互融合，在兩個(gè)金屬載網(wǎng)的交叉網(wǎng)格中形成多個(gè)密封液體樣品窗口；

4)待兩個(gè)金屬載網(wǎng)降至室溫，低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架硬化后進(jìn)行檢漏，得到未泄漏的、具有多個(gè)密封液體樣品窗口的、用于透射電鏡表征的液體樣品腔。

其中：

所述的低熔點(diǎn)金屬為鉛錫合金、鉛錫銦合金或者鉍錫合金，其熔點(diǎn)為50～100℃。

所述的透射電鏡表征用低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架的形狀為直徑3mm的圓形。

所述的低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架的網(wǎng)孔目數(shù)為200～1000目，金屬載網(wǎng)骨架內(nèi)部網(wǎng)孔為圓孔、方孔或者六邊形孔，骨架厚度為10～20μm。

所述的有機(jī)薄膜為方華膜或者火棉膠膜，其厚度為10～30nm。

步驟3)所述的對(duì)覆蓋在一起的兩個(gè)金屬載網(wǎng)進(jìn)行加熱是指利用加熱臺(tái)進(jìn)行加熱。