[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910874758.0
• 申請(qǐng)日: 2019-09-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110632105B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賀龍兵;楊宇峰;宗思潔
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N23/20025
• 分類(lèi)號(hào): G01N23/20025;G01N23/04
• 代理公司: 南京蘇高專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

1）取兩個(gè)透射電鏡表征用低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架，并分別在低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架的一個(gè)表面覆蓋上有機(jī)薄膜得到金屬載網(wǎng)；

2）將其中一個(gè)金屬載網(wǎng)以有機(jī)薄膜在下方的方式放置，從金屬載網(wǎng)的上方滴加待表征的液體樣品，之后在其表面以有機(jī)薄膜在上方的方式覆蓋另一個(gè)金屬載網(wǎng)；

3）對(duì)覆蓋在一起的兩個(gè)金屬載網(wǎng)進(jìn)行加熱，直至金屬載網(wǎng)的低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架開(kāi)始軟化，之后外力擠壓至低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架相互融合，在兩個(gè)金屬載網(wǎng)的交叉網(wǎng)格中形成多個(gè)密封液體樣品窗口；

4）待兩個(gè)金屬載網(wǎng)降至室溫，低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架硬化后進(jìn)行檢漏，得到未泄漏的、具有多個(gè)密封液體樣品窗口的、用于透射電鏡表征的液體樣品腔。

2.如權(quán)利要求1所述的一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔的制備方法，其特征在于：所述的低熔點(diǎn)金屬為鉛錫合金、鉛錫銦合金或者鉍錫合金，其熔點(diǎn)為50～100℃。

3.如權(quán)利要求1所述的一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔的制備方法，其特征在于：所述的低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架的網(wǎng)孔目數(shù)為200～1000目，金屬載網(wǎng)骨架內(nèi)部網(wǎng)孔為圓孔、方孔或者六邊形孔，骨架厚度為10～20μm。

4.如權(quán)利要求1所述的一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)薄膜為方華膜或者火棉膠膜，其厚度為10～30nm。

5.如權(quán)利要求1所述的一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔的制備方法，其特征在于：步驟3）所述的對(duì)覆蓋在一起的兩個(gè)金屬載網(wǎng)進(jìn)行加熱是指利用加熱臺(tái)進(jìn)行加熱。

6.如權(quán)利要求1所述的一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔的制備方法，其特征在于：步驟3）所述的密封液體樣品窗口中液體厚度為0.5～20μm。

7.一種如權(quán)利要求1～6任一所述方法制備得到的用于透射電鏡表征的液體樣品腔，其特征在于：該液體樣品腔由兩枚透射電鏡表征用低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架上下放置、載網(wǎng)骨架交叉融合形成，且位于上方的透射電鏡表征用低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架的上表面、位于下方的透射電鏡表征用低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架的下表面均覆蓋有有機(jī)薄膜。

8.如權(quán)利要求7所述的一種用于透射電鏡表征的液體樣品腔，其特征在于：所述的透射電鏡表征用低熔點(diǎn)金屬載網(wǎng)骨架中，骨架的厚度為10～20μm，金屬載網(wǎng)骨架內(nèi)部網(wǎng)孔為圓孔、方孔或者六邊形孔，低熔點(diǎn)金屬為鉛錫合金、鉛錫銦合金或者鉍錫合金；所述的有機(jī)薄膜為方華膜或者火棉膠膜，厚度為10～30nm；該液體樣品腔中液體厚度為0.5～20μm。