[發(fā)明專利]一種基于HPLC/UPLC-QTOF-MS檢測骨碎補中多成分的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910871226.1
• 申請日: 2019-09-16
• 公開（公告）號: CN110646528B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張玉;張云天;翟燕娟;張宇靜;顧超;顧芹英
• 申請（專利權(quán)）人: 江陰天江藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京林達劉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種基于UPLC-QTOF-MS檢測骨碎補中多成分的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)取骨碎補樣品制成骨碎補粉末，精密稱定，然后與溶劑混合，稱定重量，超聲處理，搖勻，過濾，取續(xù)濾液后得到待測樣品；

(2)用UPLC分離步驟(1)中的待測樣品，然后用質(zhì)譜檢測，得成分物質(zhì)峰，用分析軟件對所述成分物質(zhì)峰進行定性分析；

步驟(1)中的溶劑為甲醇水溶液；

步驟(2)中的UPLC的分離條件為：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，柱溫為20～40℃，洗脫系統(tǒng)流動相為：流動相A為甲醇，流動相B為甲酸-水，流速為0.5～5ml/min，洗脫程序為下表所述；

時間/分鐘	流動相A/％	流動相B/％
0～5	10	90
5～15	10→20	90→80
15～27	20→25	80→75
27～35	25→35	75→65
35～50	35→45	65→55
50～55	45	55

所述成分為5-羥甲基糠醛、奎寧酸、原兒茶酸、香草酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、原花青素B5、對羥基苯甲酸、對香豆酸-4-O-β-D-葡萄糖苷、咖啡酸-4-O-β-D-葡萄糖苷、阿魏酸-β-D-吡喃葡萄糖苷、對松針酸-β-D-吡喃葡萄糖苷、5,7-二羥基色原酮-7-蕓香糖苷、木犀草素-7-O-β-D-新橙皮糖苷、新北美圣草苷、山柰酚-7-O-新橙皮糖苷、柚皮苷和山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于UPLC-QTOF-MS檢測骨碎補中多成分的方法，其特征在于，步驟(1)中的溶劑為25％～75％甲醇水溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于UPLC-QTOF-MS檢測骨碎補中多成分的方法，其特征在于，步驟(1)中的溶劑為50％甲醇水溶液。