[發明專利]一種5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法在審
| 申請號: | 201910871128.8 | 申請日: | 2019-09-16 |
| 公開(公告)號: | CN110615754A | 公開(公告)日: | 2019-12-27 |
| 發明(設計)人: | 劉迎新;王鋆;史瀟洋;魏作君 | 申請(專利權)人: | 浙江工業大學 |
| 主分類號: | C07D207/267 | 分類號: | C07D207/267;B01J23/89;B01J23/889;B01J23/656;B01J23/755 |
| 代理公司: | 33224 杭州天勤知識產權代理有限公司 | 代理人: | 胡紅娟 |
| 地址: | 310014 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 非貴金屬 吡咯烷酮 雙金屬 負載型雙金屬催化劑 貴金屬 乙酰丙酸 收率 生物質衍生物 反應選擇性 加氫催化劑 負載金屬 起始原料 甲酸銨 可回收 一鍋法 氮源 氫源 水中 催化劑 制備 合成 環保 | ||
1.一種5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,以乙酰丙酸、甲酸銨為原料,水為溶劑,負載型雙金屬為催化劑,反應制得5-甲基-2-吡咯烷酮;
所述的負載型雙金屬催化劑,載體為活性炭、介孔碳、硅藻土、ZSM-5、氧化鋁、氧化硅或氧化鈦中的一種,負載金屬為兩種貴金屬組成的雙金屬、一種貴金屬與一種非貴金屬A或非貴金屬B組成的雙金屬、或一種非貴金屬A與一種非貴金屬B組成的雙金屬;
所述的貴金屬為Ru、Pd、Rh、Pt、Re、Au或Ir;所述的非貴金屬A為Ni、Co或Cu;所述的非貴金屬B為Mn、Mo、Fe、La、Ce或Zr。
2.如權利要求1所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述的負載型雙金屬催化劑,金屬負載量為0.01~30.0wt%。
3.如權利要求1所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述的負載型雙金屬催化劑,載體為活性炭,負載金屬為貴金屬Ru、Pd、Rh、Pt或Re中的一種與非貴金屬Ni、Co、Cu、Fe、Mo或Mn中的一種組成的雙金屬,金屬負載量為0.05~20wt%。
4.如權利要求3所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述的雙金屬中貴金屬與非貴金屬的重量比為1:0.1~10。
5.如權利要求1~4任一所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述的負載型雙金屬催化劑的制備方法為:將載體在400~600℃焙燒3~8小時,按金屬負載量配制金屬可溶性鹽的水溶液浸漬液,將焙燒后的載體完全浸沒于浸漬液中,然后在80~150℃下低溫干燥,再于300~800℃下焙燒,最后在200~800℃下通入還原性氣體還原,制備得到所述負載型雙金屬催化劑。
6.如權利要求1所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述乙酰丙酸與甲酸銨的物質的量之比為1:1~10,乙酰丙酸與負載型雙金屬催化劑的質量比為1:0.001~0.3,水的體積用量以乙酰丙酸的質量計為5~35mL/g。
7.如權利要求1所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述反應條件為100~220℃溫度下,反應0.5~24小時。
8.如權利要求1所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述反應結束后還經過后處理,方法為:將反應液抽濾,濾餅為負載型雙金屬催化劑,回收再用;濾液減壓蒸餾除去溶劑、未反應原料和低沸點副產物,得到產物5-甲基-2-吡咯烷酮。
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