[發明專利]一種以有機硫負離子SR在審
| 申請號: | 201910871027.0 | 申請日: | 2019-09-16 |
| 公開(公告)號: | CN110627839A | 公開(公告)日: | 2019-12-31 |
| 發明(設計)人: | 張絜;方菲;陳學年 | 申請(專利權)人: | 河南師范大學 |
| 主分類號: | C07F15/04 | 分類號: | C07F15/04 |
| 代理公司: | 41139 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人: | 周闖 |
| 地址: | 453007 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 配合物 鉗形 規模化生產 攪拌反應 目標產物 四氫呋喃 無水無氧 制備過程 負離子 有機硫 產率 配體 制備 加熱 合成 | ||
本發明公開了一種以有機硫負離子SR?為輔配體的PNCNP型鎳鉗形配合物的制備方法,具體制備過程為:在無水無氧的條件下將[2,6?(iPr2PNH)2C6H3]NiCl和NaSR加入到反應容器中,再加入四氫呋喃,然后于氮氣氣氛中加熱至65~90℃攪拌反應制得目標產物PNCNP型鎳鉗形配合物[2,6?(iPr2PNH)2C6H3]NiSR,其中R=H、Ph或Bn。本發明合成方法簡單、產率高,安全可靠,適合規模化生產。
技術領域
本發明屬于鎳鉗形配合物的制備技術領域,具體涉及一種以有機硫負離子SR-為輔配體的PNCNP型鎳鉗形配合物[2,6-(iPr2PNH)2C6H3]NiSR的制備方法。
背景技術
鉗形金屬配合物最早由Moulton和Shaw在19世紀70年代合成。自首次合成以來,這類化合物以其穩定性高、配體易于修飾、合成步驟簡單等特點迅速成為化學界研究的熱點。鉗形配合物出色的穩定性使其能夠在劇烈的反應條件下用作催化劑,包括CO2的催化還原、聚合反應、脫氫反應等。為了進一步探索催化體系并開發成本更低、活性更高的催化劑,科學工作者們對PCP型鉗形配體空間效應和電子效應進行了修飾從而獲得多種性質不同的鉗形配合物。本發明首次設計了PNCNP型鎳鉗形金屬氯化物[2,6-(iPr2PNH)2C6H3]NiCl與苯硫酚鈉、芐硫醇鈉和硫氫化鈉的反應,首次合成了一系列以有機硫負離子SR-為輔配體的PNCNP型鎳鉗形配合物[2,6-(iPr2PNH)2C6H3]NiSR,其中R=H、Ph或Bn,合成方法簡單,易于推廣應用。
發明內容
本發明解決的技術問題是提供了一種合成方法簡單且易于推廣應用的以有機硫負離子SR-為輔配體的PNCNP型鎳鉗形配合物的制備方法。
本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案,一種以有機硫負離子SR-為輔配體的PNCNP型鎳鉗形配合物的制備方法,其特征在于具體制備過程為:在無水無氧的條件下將[2,6-(iPr2PNH)2C6H3]NiCl和NaSR加入到反應容器中,再加入四氫呋喃,然后于氮氣氣氛中加熱至65~90℃攪拌反應制得目標產物PNCNP型鎳鉗形配合物[2,6-(iPr2PNH)2C6H3]NiSR,其中R=H、Ph或Bn。
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