[發(fā)明專利]一種以有機(jī)硫負(fù)離子SR

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910871027.0
• 申請(qǐng)日: 2019-09-16
• 公開（公告）號(hào): CN110627839A
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張絜;方菲;陳學(xué)年
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F15/04
• 分類號(hào): C07F15/04
• 代理公司: 41139 新鄉(xiāng)市平原智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 周闖

1.一種以有機(jī)硫負(fù)離子SR^-為輔配體的PNCNP型鎳鉗形配合物的制備方法，其特征在于具體制備過程為：在無水無氧的條件下將[2,6-(ⁱPr₂PNH)₂C₆H₃]NiCl和NaSR加入到反應(yīng)容器中，再加入四氫呋喃，然后于氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?5～90℃攪拌反應(yīng)制得目標(biāo)產(chǎn)物PNCNP型鎳鉗形配合物[2,6-(ⁱPr₂PNH)₂C₆H₃]NiSR，其中R=H、Ph或Bn。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以有機(jī)硫負(fù)離子SR^-為輔配體的PNCNP型鎳鉗形配合物的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將[2,6-(ⁱPr₂PNH)₂C₆H₃]NiCl和NaSR裝入Schlenk反應(yīng)瓶中，用塞子密封后加入四氫呋喃，其中[2,6-(ⁱPr₂PNH)₂C₆H₃]NiCl和NaSR的投料摩爾比為1:3～1:5，再于65～90℃加熱攪拌反應(yīng)4-12h，然后過濾除去不溶物，將濾液濃縮除去溶劑得到粘性固體，用甲苯浸取并用硅膠過濾，收集濾液進(jìn)行濃縮，將濃縮液與正己烷按體積比1:1重結(jié)晶即可得到純凈的目標(biāo)產(chǎn)物PNCNP型鎳鉗形配合物[2,6-(ⁱPr₂PNH)₂C₆H₃]NiSR，核磁檢測(cè)其純度接近100%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以有機(jī)硫負(fù)離子SR^-為輔配體的PNCNP型鎳鉗形配合物的制備方法，其特征在于制備過程中的反應(yīng)方程式為：

[2,6-(ⁱPr₂PNH)₂C₆H₃]NiCl + NaSR = [2,6-(ⁱPr₂PNH)₂C₆H₃]NiSR + NaCl

其中R=H、Ph或Bn。