[發(fā)明專利]一種聯(lián)產(chǎn)有機(jī)膦緩蝕劑的烏洛托品生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910870144.5
• 申請(qǐng)日: 2019-09-16
• 公開（公告）號(hào): CN110483530B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程終發(fā);周響;劉全華;王東宇;齊曉婧;王寧寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東泰和水處理科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D487/18
• 分類號(hào): C07D487/18;C07F9/38
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 楊陽(yáng)

1.一種聯(lián)產(chǎn)有機(jī)膦緩蝕劑的烏洛托品生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）常溫常壓下，甲醛水溶液和氨水混合；

（2）將步驟（1）混合好的物料連續(xù)打入反應(yīng)釜保溫反應(yīng)；

（3）當(dāng)連續(xù)入釜物料體積達(dá)到溢流液位時(shí)，反應(yīng)物料依次自動(dòng)溢流至1-n級(jí)濃縮結(jié)晶釜，并在1-n級(jí)濃縮結(jié)晶釜分別進(jìn)行負(fù)壓濃縮和梯度降溫析晶，獲得外蒸液和固液混合物；

（4）將步驟（3）各級(jí)濃縮結(jié)晶釜內(nèi)的固液混合物料經(jīng)離心、干燥，得烏洛托品粉末和母液，母液打入反應(yīng)釜循環(huán)利用；

（5）步驟（4）獲得的母液色度80Hazen時(shí)，將其與步驟（3）中外蒸液混合，加入甲醛調(diào)節(jié)后原料比，然后加入鹽酸調(diào)節(jié)pH，再加入亞磷酸混合，加熱反應(yīng)，獲得緩蝕劑氨基三甲叉膦酸；

步驟（3）中，所述的1-n級(jí)濃縮結(jié)晶釜具體個(gè)數(shù)n≥2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的甲醛和氨氣的摩爾比為（1.5-2.5）:1.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（2）中，反應(yīng)釜中物料至少為反應(yīng)釜的1/3體積；步驟（3）中，所述的溢流液位為反應(yīng)釜體積的3/4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的保溫反應(yīng)時(shí)間為0.5-5小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（2）中，反應(yīng)溫度為50-60℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（4）中，母液套用量為甲醛溶液和氨水總投料量的20%-50%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（5）中，所述pH為5-6；所述加熱溫度為105-115℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（5）中，反應(yīng)原料以甲醛：氨氣：亞磷酸計(jì)的摩爾比為3.09:1:3。