[發明專利]一種基于頂空氣相色譜法分離測定不同全氟環烷烴的方法

有效

• 申請號: 201910869812.2
• 申請日: 2019-09-16
• 公開（公告）號: CN110726780B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 邱春生;鄭金鑫;孟科全;陳維余;溫守國;王躍寬;孫力平;王少坡;王棟;王晨晨;劉楠楠
• 申請（專利權）人: 天津城建大學;中海油能源發展股份有限公司工程技術分公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/24;G01N30/70;G01N30/86;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/60;G01N30/04
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 馬云華

本發明提供了一種基于頂空氣相色譜法分離測定不同全氟環烷烴的方法，屬于化學檢測技術領域。本發明使用頂空氣相法進樣，靈敏度高，且能有效避免污染色譜柱，延長色譜柱使用壽命；本發明通過頂空氣相法進樣與氣相色譜分離相結合，在已知全氟環烷烴混合樣品各峰面積的情況下，能夠定量的得到混合樣品中每種全氟環烷烴的含量，且準確度高、重現性好、不受其他組分干擾。實施例結果表明，本發明提供的方法在進行氣相色譜分離時任意相鄰全氟環烷烴的分離度不小于1.5，不同全氟環烷烴之間具有良好的分離度。

技術領域

本發明涉及化學檢測技術領域，特別涉及一種基于頂空氣相色譜法分離測定不同全氟環烷烴的方法。

背景技術

全氟環烷烴化合物具有大氣本底低、熱穩定性好、化學惰性、無毒、不破壞大氣層等特性，能夠用于廢物處置工程屏障密閉性能檢測、核設施中氣態放射性污染物遷移特性表征等。

現如今，人們多采用GC-ECD(氣相色譜電子捕獲檢測器)來檢測全氟環烷烴，當檢測高沸點物質中的全氟環烷烴時，如果不采取特殊的進樣方式，或者復雜的預處理，可能會污染色譜柱，縮短色譜柱使用壽命。且當樣品中含有多種全氟環烷烴時，此法難以對不同全氟環烷烴進行有效地分離。

發明內容

有鑒于此，本發明目的在于提供一種基于頂空氣相色譜法分離測定不同全氟環烷烴的方法。本發明提供的方法能夠定性、定量地對不同全氟環烷烴化合物進行分離測定，且準確率高。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種基于頂空氣相色譜法分離測定不同全氟環烷烴的方法，包括以下步驟：

(1)提供全氟環烷烴混合樣品，使用頂空氣相法進樣，對全氟環烷烴混合樣品進行氣相色譜分離，得到氣相色譜圖和各峰面積；所述混合樣品中的全氟環烷烴包括全氟-1,3-二甲基環己烷、全氟1,3,5-三甲基環己烷、全氟甲基環己烷、全氟甲基環戊烷中的至少二種，所述混合樣品的溶劑為正己烷；

(2)根據步驟(1)得到的峰面積和標準曲線計算全氟環烷烴混合樣品中的各組分含量；所述標準曲線為全氟環烷烴的質量濃度和峰面積的關系曲線。

優選的，所述步驟(1)中進樣的方法為：將1mL樣品加入到25mL頂空瓶中進樣。

優選的，所述步驟(1)中進樣的參數為：

進樣方式：自動頂空；

頂空條件：取樣針溫度55℃；傳輸線溫度95℃；爐溫50℃；

保溫時間：30min；

干吹時間：1.5min；

加壓時間：1.0min；

釋壓時間：0.6min。

優選的，所述氣相色譜分離所用色譜柱為Elite Volatiles毛細管色譜柱，其內徑為0.45mm，長度為75m，液膜厚度為2.55μm。

優選的，所述氣相色譜分離所用檢測器為電子俘獲檢測器。

優選的，所述氣相色譜分離時的程序升溫過程為：45℃保持1min，以5.0℃/min升溫至140℃，保持1min。

優選的，所述氣相色譜分離的載氣為N₂，所述載氣的流速為1.0mL/min；所述氣相色譜分離的檢測器溫度為260℃。

優選的，所述標準曲線的繪制方法為：

使用全氟-1,3-二甲基環己烷、全氟1,3,5-三甲基環己烷、全氟甲基環己烷和全氟甲基環戊烷配制混合標準液，使1mL混合標準液中各組分含量均為1μg；