[發(fā)明專利]一種基于頂空氣相色譜法分離測定不同全氟環(huán)烷烴的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910869812.2
• 申請(qǐng)日: 2019-09-16
• 公開（公告）號(hào): CN110726780B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱春生;鄭金鑫;孟科全;陳維余;溫守國;王躍寬;孫力平;王少坡;王棟;王晨晨;劉楠楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津城建大學(xué);中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/24;G01N30/70;G01N30/86;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/60;G01N30/04
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 馬云華

1.一種基于頂空氣相色譜法分離測定不同全氟環(huán)烷烴的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）提供全氟環(huán)烷烴混合樣品，使用頂空氣相法進(jìn)樣，對(duì)全氟環(huán)烷烴混合樣品進(jìn)行氣相色譜分離，得到氣相色譜圖和各峰面積；所述混合樣品中的全氟環(huán)烷烴包括全氟-1,3-二甲基環(huán)己烷、全氟1,3,5-三甲基環(huán)己烷、全氟甲基環(huán)己烷、全氟甲基環(huán)戊烷，所述混合樣品的溶劑為正己烷；

（2）根據(jù)步驟（1）得到的峰面積和標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算全氟環(huán)烷烴混合樣品中的各組分含量；所述標(biāo)準(zhǔn)曲線為全氟環(huán)烷烴的質(zhì)量濃度和峰面積的關(guān)系曲線；

所述進(jìn)樣的參數(shù)為：

進(jìn)樣方式：自動(dòng)頂空；

頂空條件：取樣針溫度55℃；傳輸線溫度95℃；爐溫50℃；

保溫時(shí)間：30min；

干吹時(shí)間：1.5min；

加壓時(shí)間：1.0min；

釋壓時(shí)間：0.6min；

所述氣相色譜分離時(shí)的程序升溫過程為：45℃保持1min，以5.0℃/min升溫至140℃，保持1min；

所述氣相色譜分離所用色譜柱為Elite Volatiles毛細(xì)管色譜柱，其內(nèi)徑為0.45mm，長度為75m，液膜厚度為2.55μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中進(jìn)樣的方法為：將1mL樣品加入到25mL頂空瓶中進(jìn)樣。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜分離所用檢測器為電子俘獲檢測器。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜分離的載氣為N₂，所述載氣的流速為1.0mL/min；所述氣相色譜分離的檢測器溫度為260℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法為：

使用全氟-1,3-二甲基環(huán)己烷、全氟1,3,5-三甲基環(huán)己烷、全氟甲基環(huán)己烷和全氟甲基環(huán)戊烷配制混合標(biāo)準(zhǔn)液，使1mL混合標(biāo)準(zhǔn)液中各組分含量均為1μg；

對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行稀釋，得到各組分質(zhì)量濃度分別為100μg/L、80μg/L、60μg/L、50μg/L、30μg/L、20μg/L、10μg/L的混合溶液；所述配制混合標(biāo)準(zhǔn)液和稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)所用溶劑為正己烷；

使用頂空氣相法進(jìn)樣，對(duì)各濃度的混合溶液進(jìn)行氣相色譜分離，得到氣相色譜圖和各峰面積，以每種全氟環(huán)烷烴的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制四條標(biāo)準(zhǔn)曲線。