[發明專利]一種補強硅橡膠用MQ樹脂的制備方法在審
| 申請號： | 201910868429.5 | 申請日： | 2019-09-16 |
| 公開（公告）號： | CN110498925A | 公開（公告）日： | 2019-11-26 |
| 發明（設計）人： | 陳義旺;韓紀慧;徐海濤 | 申請（專利權）人： | 南昌大學 |
| 主分類號： | C08G77/04 | 分類號： | C08G77/04;C08G77/20;C08L83/04;C08L83/07;C08L83/05 |
| 代理公司： | 36134 南昌朗科知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人： | 郭毅力<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址： | 330031 江西省*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 補強硅橡膠 制備 催化劑 硅橡膠 核反應 四甲基二乙烯基硅氧烷 六甲基二硅氧烷 斷裂伸長率 正硅酸乙酯 水解反應 殘余的 補強 拉伸 強酸 撕裂 羥基 催化 中和 | ||
1.一種補強硅橡膠用MQ樹脂的制備方法，其特征是按以下步驟：
（1）向反應釜中按質量份數依次加入100~200份的硅酸酯，0~50份的四甲基二乙烯基硅氧烷，20~80份的六甲基硅氧烷，40~80份的無水乙醇，室溫機械攪拌30分鐘；
（2）向反應釜內滴加濃度為0.2~1.0 mol/L的100~200質量份的強酸溶液，滴加速度10質量份/分鐘，滴完后，室溫機械攪拌1~2小時，然后以10℃/分鐘的升溫速度，將反應釜升溫至70~90℃，恒溫70~90℃機械攪拌反應3~5小時；
（3）將反應釜降至室溫，加入200~300質量份的萃取溶劑，室溫機械攪拌2小時，停止機械攪拌，靜置2小時，分液，收集上層萃取液；
（4）將萃取液全部倒入另一個反應釜內，滴加0.5 mol/L的強堿溶液，調節溶液pH值為8~13；
（5）連接油水分離器，將反應釜以10℃/分鐘的速度升溫至100~115℃，恒溫1~3小時；
（6）將反應釜降溫至60℃，加入固體碳酸氫鈉，調節溶液pH值為6.5~7.5；然后抽濾，收集濾液，在100~150℃減壓蒸餾，得到MQ硅樹脂。
2.根據權利要求1所述的一種補強硅橡膠用MQ樹脂的制備方法，其特征是所述的硅酸酯為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丙酯。
3.根據權利要求1所述的一種補強硅橡膠用MQ樹脂的制備方法，其特征是所述的強酸為濃鹽酸、濃硫酸或濃硝酸。
4.根據權利要求1所述的一種補強硅橡膠用MQ樹脂的制備方法，其特征是所述的萃取溶劑為甲基環己烷、甲苯、苯或二甲苯。
5.根據權利要求1所述的一種補強硅橡膠用MQ樹脂的制備方法，其特征是所述的強堿為氫氧化鈉、氫氧化鋇、氫氧化鉀、氫氧化銫或氫氧化鈣。
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