[發(fā)明專利]一種氧化鋯-氧化鈦復(fù)合超濾膜的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910868151.1 | 申請日： | 2019-09-12 |
| 公開（公告）號： | CN110743386A | 公開（公告）日： | 2020-02-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳云強;洪昱斌;方富林;藍偉光 | 申請（專利權(quán)）人： | 三達膜科技(廈門)有限公司 |
| 主分類號： | B01D71/02 | 分類號： | B01D71/02;B01D69/12;B01D67/00;B01D61/14 |
| 代理公司： | 35204 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 | 代理人： | 李雁翔;姜謐 |
| 地址： | 361000 福建省廈門市集*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 復(fù)合超濾膜 涂膜 粒子 復(fù)合陶瓷超濾膜 復(fù)合納米 復(fù)合溶膠 晶型轉(zhuǎn)變 粒徑均一 兩步法 納米粒 前驅(qū)體 水熱法 涂膜液 氧化鈦 氧化鋯 均一 膜層 凝膠 煅燒 添加劑 收縮 團聚 | ||
1.一種氧化鋯-氧化鈦復(fù)合超濾膜的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)在有機鋯醇鹽和有機鈦醇鹽的混合溶液中加入作為分散劑的重均分子量為550-650的聚乙二醇或硝酸，于50-65℃邊攪拌邊向其中滴加氨水或氫氧化鈉以調(diào)節(jié)pH為9-11，接著保溫反應(yīng)2-3h，然后固液分離獲得固體，將該固體進行干燥后重新溶解于水中，加入硝酸進行膠解并使膠解后的物料的pH為2-3，制得Ti-Zr復(fù)合溶膠；上述混合溶液中，有機鋯醇鹽和有機鈦醇鹽的摩爾比為0.8-1.2∶0.8-1.2，且濃度均為0.1-1mol/L；
(2)將上述Ti-Zr復(fù)合溶膠放入水熱反應(yīng)釜中，填充度為50-60％，在200-250℃下保溫反應(yīng)5-10h，冷卻，制得Ti-Zr復(fù)合納米溶液；
(3)向上述Ti-Zr復(fù)合納米溶液中加入作為增塑劑的重均分子量為350-450的聚乙二醇和作為粘結(jié)劑的分子量為6000-10000的纖維素類化合物至終濃度分別為2-5wt％和0.1-0.5wt％，混合均勻后，制得涂膜液；該纖維素類化合物為羥甲基纖維素、羥乙基纖維素或羥丙基纖維素；
(4)將上述涂膜液涂于多孔氧化鋁陶瓷膜支撐體上，以1-3℃/min的速率升溫至100-120℃，保溫干燥2-5h，然后以1-3℃/min的速率升溫至600-700℃，保溫煅燒2-3h，冷卻后即得所述氧化鋯-氧化鈦復(fù)合超濾膜。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述分散劑的加入量為所述混合溶液的1-3wt％。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，有機鋯醇鹽和有機鈦醇鹽的摩爾比為1∶1。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機鋯醇鹽為正丁醇鋯或正丙醇鋯。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機鈦醇鹽為異丙醇鈦或叔丁醇鈦。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)為，向上述Ti-Zr復(fù)合納米溶液中加入作為增塑劑的重均分子量為350-450的聚乙二醇和作為粘結(jié)劑的纖維素類化合物至終濃度分別為2-5wt％和0.1-0.5wt％，混合均勻后，再加入消泡劑至其終濃度為0.01-0.1wt％，制得涂膜液。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述消泡劑為有機硅消泡劑。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述多孔氧化鋁陶瓷膜支撐體的平均孔徑為0.1μm。
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