[發明專利]一種含鍍層貴金屬成分的X射線熒光光譜分析方法

有效

• 申請號: 201910867000.4
• 申請日: 2019-09-12
• 公開（公告）號: CN110530912B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 劉建紅;胡曉春;林哲瓊
• 申請（專利權）人: 島津企業管理（中國）有限公司;國家珠寶檢測中心（廣東）有限責任公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G16C20/20
• 代理公司: 廣州駿思知識產權代理有限公司 44425
• 代理人: 吳靜芝

本發明涉及一種含鍍層貴金屬成分的X射線熒光光譜分析方法，其分析的待測物由基體和包覆于基體外的鍍層組成，所述基體的主要成分為貴金屬；包括以下步驟：S1、利用X射線熒光光譜實測待測物基體組成元素的熒光測定強度I₃，根據測得的元素信息設定基體組成元素的初始含量W_n；S2、根據基體組成元素的初始含量W_n，基于有鍍層測試條件計算基體組成元素的熒光理論強度I₄，所述有鍍層測試條件為引入鍍層密度、鍍層厚度和鍍層質量來修正鍍層組成元素對基體組成元素的吸收影響；S3、根據基體組成元素的熒光理論強度I₄，采用基本參數法計算出基體組成元素的實際含量。

技術領域

本發明涉及貴金屬檢測分析領域，特別是涉及一種含鍍層貴金屬成分的X射線熒光光譜分析方法。

背景技術

貴金屬主要是指金、銀和鉑族金屬，貴金屬飾品是指由貴金屬材料制成的首飾和擺件，為了美化貴金屬首飾(黃金、鉑金)等的外觀效果，通常在貴金屬飾品的外表面鍍有銠或釕等金屬薄鍍層。傳統的金、銀、鉑飾品分析檢測方法(如火試金法、滴定法等)需要破壞樣品或將樣品的外鍍金屬層打磨除去，從而測定出貴金屬飾品的成分，屬于破壞性分析。但是，對于大多數消費者來說，貴金屬首飾是一種貴重的、傳承性的、用來展示美的消費品。貴金屬飾品具有不容破壞性，若將其鍍層打磨后進行分析，則貴金屬首飾本身就失去了商品流通的意義。

現有技術中，利用X射線熒光光譜法測定貴金屬飾品的成分及含量，其具有準確、快速，對樣品無破壞等優點，已被制定為國家標準檢測方法，是當前貴金屬飾品的一種有效篩選檢測方法。X射線熒光光譜法的原理是通過X射線管產生入射X射線(一次X射線)激發被測樣品，受激發樣品的內部電子層的電子會發生躍遷，產生的空位由外層的電子填充，由于不同電子層之間存在著能量差，這些能量差以X射線熒光輻射的形式發出(二次X射線)，每種元素原子的電子能級結構是特征的，它受到激發后產生的X射線熒光也是特征的；通過測定各元素激發的特征X射線的能量或波長，便可以確定相應元素的存在，而根據X射線的強度，就能定量測定該元素的含量。

但是，現有的X射線熒光光譜分析法仍然存在局限性，例如，當利用X射線熒光光譜法分析有鍍層的貴金屬樣品時，由于外鍍層對基體組成元素的熒光有不同程度的吸收作用，從而對基體組成元素的熒光強度產生不同程度的干擾，即基體效應(指樣品內部產生的X熒光射線在到達樣品表面時，周圍的共存元素會產生吸收，同時還會產生X熒光射線對共存元素二次激發；因此，即使基體元素含量相同，由于共存元素的不同，檢測出的X射線熒光強度也有所差別)，最終導致貴金屬基體成分的檢測結果出現偏差。

發明內容

基于此，本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種含鍍層貴金屬成分的X射線熒光光譜分析方法，該方法不需要破壞外鍍層，并且可以修正外鍍層金屬對基體熒光強度的吸收干擾，從而對鍍層內的貴金屬進行準確的定量分析，更具實用性。

本發明是基于以下發明構思實現的：一種含鍍層貴金屬成分的X射線熒光光譜分析方法，其分析的待測物由基體和包覆于基體外的鍍層組成，所述基體的主要成分為貴金屬；包括以下步驟：

S1、利用X射線熒光光譜實測待測物基體組成元素的熒光測定強度I₃，根據測得的元素信息設定基體組成元素的初始含量W_n；

S2、根據基體組成元素的初始含量W_n，基于有鍍層測試條件計算基體組成元素的熒光理論強度I₄，所述有鍍層測試條件為引入鍍層密度、鍍層厚度和鍍層質量來修正鍍層組成元素對基體組成元素的吸收影響；

S3、根據基體組成元素的熒光理論強度I₄，采用基本參數法計算出基體組成元素的實際含量。