[發(fā)明專利]一種含鍍層貴金屬成分的X射線熒光光譜分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910867000.4
• 申請(qǐng)日: 2019-09-12
• 公開（公告）號(hào): CN110530912B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉建紅;胡曉春;林哲瓊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司;國(guó)家珠寶檢測(cè)中心（廣東）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N23/223
• 分類號(hào): G01N23/223;G16C20/20
• 代理公司: 廣州駿思知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44425
• 代理人: 吳靜芝

1.一種含鍍層貴金屬成分的X射線熒光光譜分析方法，其分析的待測(cè)物由基體和包覆于基體外的鍍層組成，所述基體的主要成分為貴金屬；其特征在于：包括以下步驟：

S1、利用X射線熒光光譜實(shí)測(cè)待測(cè)物基體組成元素的熒光測(cè)定強(qiáng)度I₃，根據(jù)測(cè)得的元素信息設(shè)定基體組成元素的初始含量W_n；

S2、根據(jù)基體組成元素的初始含量W_n，基于有鍍層測(cè)試條件計(jì)算基體組成元素的熒光理論強(qiáng)度I₄，所述有鍍層測(cè)試條件為引入鍍層密度、鍍層厚度和鍍層質(zhì)量來(lái)修正鍍層組成元素對(duì)基體組成元素的吸收影響；

S3、根據(jù)基體組成元素的熒光理論強(qiáng)度I₄和靈敏度系數(shù)f，采用基本參數(shù)法計(jì)算出基體組成元素的實(shí)際含量；

步驟S2中，基于有鍍層測(cè)試條件計(jì)算基體組成元素的熒光理論強(qiáng)度I₄的公式如下：

式(1)中，I₄為基體組成元素的熒光理論強(qiáng)度；ρ為鍍層密度；T為鍍層厚度；ρ*T為鍍層質(zhì)量；λ為入射X射線的波長(zhǎng)；I₀(λ)為入射X射線的強(qiáng)度；Q(λ)為鍍層單位質(zhì)量熒光X射線的發(fā)生率；∫dλ為入射X射線的最短波長(zhǎng)到熒光X射線的吸收端波長(zhǎng)的積分；

式(2)中，μ(λ)為入射X射線待測(cè)物整體的質(zhì)量吸收系數(shù)；μ(ip)為熒光X射線的待測(cè)物整體的質(zhì)量吸收系數(shù)；φ為入射X射線的入射角；ψ為熒光X射線的取出角；

步驟S3中，所述靈敏度系數(shù)f通過(guò)以下步驟獲得：

利用X射線熒光光譜實(shí)測(cè)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成元素的熒光測(cè)定強(qiáng)度I₁，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品為無(wú)鍍層且化學(xué)組成已知的貴金屬；

根據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成元素及其含量，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品組成元素的熒光理論強(qiáng)度I₂；

求出靈敏度系數(shù)f，所述靈敏度系數(shù)f為標(biāo)準(zhǔn)樣品組成元素的熒光測(cè)定強(qiáng)度I₁與熒光理論強(qiáng)度I₂的比值。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線熒光光譜分析方法，其特征在于：步驟S3包括以下步驟：

S31、根據(jù)基體組成元素的熒光理論強(qiáng)度I₄和靈敏度系數(shù)f，計(jì)算基體組成元素的熒光推測(cè)強(qiáng)度T；

S32、根據(jù)基體組成元素的初始含量W_n、基體組成元素的熒光推測(cè)強(qiáng)度T和基體組成元素的熒光測(cè)定強(qiáng)度I₃計(jì)算基體組成元素的新的推測(cè)含量W’_n+1，根據(jù)基體組成元素的新的推測(cè)含量W’_n+1的值通過(guò)100％歸一法計(jì)算新的定量值W_n+1，若基體組成元素新的定量值W_n+1與原來(lái)的初始含量W_n的差值小于設(shè)定值，則將該新的定量值W_n+1作為基體組成元素的實(shí)際含量輸出；否則，用該新的定量值W_n+1替代原來(lái)的初始含量W_n，并返回步驟S2。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的X射線熒光光譜分析方法，其特征在于：步驟S31中，所述基體組成元素的熒光推測(cè)強(qiáng)度T為基體組成元素的熒光理論強(qiáng)度I₄與靈敏度系數(shù)f的乘積。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的X射線熒光光譜分析方法，其特征在于：步驟S32中，所述基體組成元素的新的推測(cè)含量W’_n+1按下式計(jì)算：

其中，n為自然數(shù)；W’_n+1為基體組成元素新的推測(cè)含量，W_n為基體組成元素的原來(lái)的初始含量；I₃為待測(cè)物基體組成元素的熒光測(cè)定強(qiáng)度；T為基體組成元素的熒光測(cè)定強(qiáng)度。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的X射線熒光光譜分析方法，其特征在于：步驟S32中，所述設(shè)定值為0.005％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線熒光光譜分析方法，其特征在于：所述鍍層組成元素為一種或以上的金屬元素。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的X射線熒光光譜分析方法，其特征在于：所述鍍層組成元素為銠或釕。