[發明專利]基于HS-SPME-GC-MS/MS對煙絲中揮發性、半揮發性成分測定方法

有效

• 申請號: 201910866547.2
• 申請日: 2019-09-12
• 公開（公告）號: CN110568101B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 李超;秦云華;范多青;王璐;胡燕
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;于洪

本發明涉及一種基于HS?SPME?GC?MS/MS對煙絲中揮發性、半揮發性成分測定方法，屬于分析化學技術領域。該方法是取多支卷煙樣品，棄濾棒后剪開，取煙絲置于?80℃下冷凍28?32min，取出后粉碎成煙末；以萘為內標，稱取0.5 g煙末放入到頂空瓶中，加入1mL飽和氯化鈉溶液，再加入30 uL 6μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速蓋上瓶蓋，之后采用HS?SPME?GC?MS/MS進行檢測，內標法定量。本發明基于HS?SPME?GC?MS/MS對煙絲中揮發性、半揮發性成分測定，樣品前處理簡單、定量準確，且對于煙絲中揮發性、半揮發性成分分析較為全面，易于推廣應用。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種基于HS-SPME-GC-MS/MS對煙絲中揮發性、半揮發性成分測定方法。

背景技術

隨著檢測技術的發展，相較于5年前，檢測技術在準確定性、定量方面有了長足的進步，對于復雜物質體系的檢測手段方面有了一些新的思路和方法。這些方法包括：色譜和光譜指紋圖譜(HPLC-DAD、GC-FID、IR、UV)技術、全二維色譜技術、多反應監測(MRM)質譜技術等等。這些技術推動了煙草和煙氣化學成分檢測技術的進步，對卷煙產品質量控制和減害降焦工作均起到了十分重要推動作用。

卷煙中揮發性、半揮發性化學成分在是決定煙香型和風格的重要影響因素。現有技術中常規采用的溶劑提取法適合于分離中等揮發性和難揮發性的有機化合物，該方法使用的有機溶劑量大，萃取后再進行濃縮耗時長，溶劑中雜質干擾性較大。同時蒸餾萃取、超聲萃取、振蕩搖床萃取等方法，但是由于條件劇烈，會導致美拉德反應和焦糖化反應加劇，副產物較多，增加了分析難度。目前對于已經制成的卷煙成品煙絲的成分分析并不多見。

另外，現有方法有將煙絲加熱后吹掃采用毛細管柱進行富集，之后洗脫進行分析，該方法只能對含量較大的成分進行檢測，無法進行全面的分析。因此如何克服現有技術的不足是目前分析化學技術領域亟需解決的問題。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術的不足，提供一種基于HS-SPME-GC-MS/MS對煙絲中揮發性、半揮發性成分測定方法，該方法樣品前處理簡單、定量準確，且對于煙絲中揮發性、半揮發性成分分析較為全面，易于推廣應用。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

基于HS-SPME-GC-MS/MS對煙絲中揮發性、半揮發性成分測定方法，包括如下步驟：

步驟(1)，樣品前處理：

取多支卷煙樣品，棄濾棒后剪開，取煙絲置于-80℃下冷凍28-32min，取出后粉碎成煙末；

步驟(2)，檢測及定量分析：

以萘為內標，稱取0.5g煙末放入到頂空瓶中，加入1mL飽和氯化鈉溶液，再加入30uL 6μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速蓋上瓶蓋，之后采用HS-SPME-GC-MS/MS進行檢測，內標法定量；

其中，HS-SPME條件為：

100μm PDMS聚二甲基硅氧烷萃取頭，萃取溫度：80℃，萃取時間：20min，解吸附時間：5min。

進一步，優選的是，步驟(1)中，取20支卷煙。

進一步，優選的是，步驟(1)中，剪開時，沿著卷煙的軸向剪。

進一步，優選的是，步驟(2)中，頂空瓶為20mL螺口棕色頂空瓶。

進一步，優選的是，步驟(2)中，GC條件為初始溫度50℃，保持2min，以5℃/min的速率升溫至250℃，保持20min；進樣口溫度：250℃；載氣：氦氣，恒流模式，柱流量1mL/min，分流比：10:1。