[發(fā)明專利]基于HS-SPME-GC-MS/MS對(duì)煙絲中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910866547.2
• 申請(qǐng)日: 2019-09-12
• 公開（公告）號(hào): CN110568101B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李超;秦云華;范多青;王璐;胡燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;于洪

本發(fā)明涉及一種基于HS?SPME?GC?MS/MS對(duì)煙絲中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分測(cè)定方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。該方法是取多支卷煙樣品，棄濾棒后剪開，取煙絲置于?80℃下冷凍28?32min，取出后粉碎成煙末；以萘為內(nèi)標(biāo)，稱取0.5 g煙末放入到頂空瓶中，加入1mL飽和氯化鈉溶液，再加入30 uL 6μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速蓋上瓶蓋，之后采用HS?SPME?GC?MS/MS進(jìn)行檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。本發(fā)明基于HS?SPME?GC?MS/MS對(duì)煙絲中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分測(cè)定，樣品前處理簡(jiǎn)單、定量準(zhǔn)確，且對(duì)于煙絲中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分分析較為全面，易于推廣應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于HS-SPME-GC-MS/MS對(duì)煙絲中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分測(cè)定方法。

背景技術(shù)

隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，相較于5年前，檢測(cè)技術(shù)在準(zhǔn)確定性、定量方面有了長(zhǎng)足的進(jìn)步，對(duì)于復(fù)雜物質(zhì)體系的檢測(cè)手段方面有了一些新的思路和方法。這些方法包括：色譜和光譜指紋圖譜(HPLC-DAD、GC-FID、IR、UV)技術(shù)、全二維色譜技術(shù)、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)質(zhì)譜技術(shù)等等。這些技術(shù)推動(dòng)了煙草和煙氣化學(xué)成分檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步，對(duì)卷煙產(chǎn)品質(zhì)量控制和減害降焦工作均起到了十分重要推動(dòng)作用。

卷煙中揮發(fā)性、半揮發(fā)性化學(xué)成分在是決定煙香型和風(fēng)格的重要影響因素。現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)采用的溶劑提取法適合于分離中等揮發(fā)性和難揮發(fā)性的有機(jī)化合物，該方法使用的有機(jī)溶劑量大，萃取后再進(jìn)行濃縮耗時(shí)長(zhǎng)，溶劑中雜質(zhì)干擾性較大。同時(shí)蒸餾萃取、超聲萃取、振蕩搖床萃取等方法，但是由于條件劇烈，會(huì)導(dǎo)致美拉德反應(yīng)和焦糖化反應(yīng)加劇，副產(chǎn)物較多，增加了分析難度。目前對(duì)于已經(jīng)制成的卷煙成品煙絲的成分分析并不多見。

另外，現(xiàn)有方法有將煙絲加熱后吹掃采用毛細(xì)管柱進(jìn)行富集，之后洗脫進(jìn)行分析，該方法只能對(duì)含量較大的成分進(jìn)行檢測(cè)，無法進(jìn)行全面的分析。因此如何克服現(xiàn)有技術(shù)的不足是目前分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種基于HS-SPME-GC-MS/MS對(duì)煙絲中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分測(cè)定方法，該方法樣品前處理簡(jiǎn)單、定量準(zhǔn)確，且對(duì)于煙絲中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分分析較為全面，易于推廣應(yīng)用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

基于HS-SPME-GC-MS/MS對(duì)煙絲中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分測(cè)定方法，包括如下步驟：

步驟(1)，樣品前處理：

取多支卷煙樣品，棄濾棒后剪開，取煙絲置于-80℃下冷凍28-32min，取出后粉碎成煙末；

步驟(2)，檢測(cè)及定量分析：

以萘為內(nèi)標(biāo)，稱取0.5g煙末放入到頂空瓶中，加入1mL飽和氯化鈉溶液，再加入30uL 6μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速蓋上瓶蓋，之后采用HS-SPME-GC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量；

其中，HS-SPME條件為：

100μm PDMS聚二甲基硅氧烷萃取頭，萃取溫度：80℃，萃取時(shí)間：20min，解吸附時(shí)間：5min。

進(jìn)一步，優(yōu)選的是，步驟(1)中，取20支卷煙。

進(jìn)一步，優(yōu)選的是，步驟(1)中，剪開時(shí)，沿著卷煙的軸向剪。

進(jìn)一步，優(yōu)選的是，步驟(2)中，頂空瓶為20mL螺口棕色頂空瓶。

進(jìn)一步，優(yōu)選的是，步驟(2)中，GC條件為初始溫度50℃，保持2min，以5℃/min的速率升溫至250℃，保持20min；進(jìn)樣口溫度：250℃；載氣：氦氣，恒流模式，柱流量1mL/min，分流比：10:1。