[發明專利]基于HS-SPME-GC-MS/MS對煙絲中揮發性、半揮發性成分測定方法

有效

• 申請號: 201910866547.2
• 申請日: 2019-09-12
• 公開（公告）號: CN110568101B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 李超;秦云華;范多青;王璐;胡燕
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;于洪

1.基于HS-SPME-GC-MS/MS對煙絲中揮發性、半揮發性成分測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟（1），樣品前處理：

取多支卷煙樣品，棄濾棒后剪開，取煙絲置于-80℃下冷凍28-32min，取出后粉碎成煙末；

步驟（2），檢測及定量分析：

以萘為內標，稱取0.25-0.6 g煙末放入到頂空瓶中，加入0.8-1.2mL飽和氯化鈉溶液，再加入25-35uL 5-7μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速蓋上瓶蓋，之后采用HS-SPME-GC-MS/MS進行檢測，內標法定量；

其中，HS-SPME條件為：

100μm PDMS聚二甲基硅氧烷萃取頭，萃取溫度：80℃，萃取時間：20min，解吸附時間：5min；

步驟（2）中，MS/MS條件為碰撞氣：氬氣；傳輸線溫度：250℃；電子源轟擊，電離能70eV；離子源溫度：170 ℃；掃描方式：多反應監測MRM模式；

所述的揮發性、半揮發性成分包括3-羥基-2-丁酮、異丁酸乙酯、乙酸異丁酯、丁酸乙酯、2-甲基四氫呋喃-3-酮、乳酸乙酯、2-甲基吡嗪、糠醇、α-當歸內酯、2,6-二甲基吡啶、戊酸乙酯、3-乙基吡啶、5-甲基糠醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2,3,5-三甲基吡嗪、甲基環戊烯醇酮、R-(+)-檸檬烯、芐醇、苯乙醛、γ-己內酯、4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、苯乙酮、2-乙酰基吡咯、δ-己內酯、氧化異佛爾酮、芳樟醇、異戊酸異戊酯、苯甲醛二甲縮醛、苯乙醇、麥芽酚、異佛爾酮、3,5,5-三甲基環己烷-1,2-二酮、γ-庚內酯、L-薄荷醇、D-薄荷醇、α-松油醇、乙基麥芽酚、β-環檸檬醛、香茅醇、香芹酮、苯乙酸乙酯、香葉醇、對茴香醛、乙酸芳樟酯、乙酸苯乙酯、γ-辛內酯、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊環、反式-肉桂醛、茴香烯、4-乙烯基愈創木酚、洋茉莉醛、山楂花酮、丁香酚、γ-戊基丁內酯、二氫香豆酯、δ-壬內酯、香蘭素、β-二氫大馬酮、β-石竹烯、3-乙氧基-4-羥基苯甲醛、肉桂酸乙酯、γ-癸內酯、β-紫羅蘭酮、δ-癸內酯、覆盆子酮、γ-十一內酯、δ-十一內酯、γ-十二內酯、δ-十二內酯、苯甲酸苯甲酯、金合歡基丙酮、肉桂酸芐酯、肉桂酸肉桂酯；

步驟（2）中，GC條件為初始溫度50 ℃，保持2 min，以5℃/min的速率升溫至250 ℃，保持20 min；進樣口溫度：250 ℃；載氣：氦氣，恒流模式，柱流量1 mL/min，分流比：10:1。

2.根據權利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS對煙絲中揮發性、半揮發性成分測定方法，其特征在于，步驟（1）中，取20支卷煙。

3.根據權利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS對煙絲中揮發性、半揮發性成分測定方法，其特征在于，步驟（1）中，剪開時，沿著卷煙的軸向剪。

4.根據權利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS對煙絲中揮發性、半揮發性成分測定方法，其特征在于，步驟（2）中，頂空瓶為20 mL螺口棕色頂空瓶。

5.根據權利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS對煙絲中揮發性、半揮發性成分測定方法，其特征在于，內標法定量的具體方法為：

配制含有揮發性、半揮發性成分和內標物萘的系列標準工作溶液，

稱取0.5 g煙末，分別加入1mL飽和氯化鈉溶液，再加入30 μL系列標準工作溶液，迅速蓋上瓶蓋，用HS-SPME-GC-MS/MS測定，得到各種待檢測化合物和內標的積分峰面積；用待檢測化合物積分峰面積和內標峰面積的比值作為縱坐標，待檢測化合物濃度和內標濃度比值作為橫坐標，分別建立校正曲線，對校正數據進行線性回歸，R²應不小于0.99，得到標準曲線；定量時，根據樣品色譜圖中峰面積以及內標峰面積分別計算得到每個卷煙樣品中各個有機化合物的濃度。