[發明專利]一種致密五氧化二鉭薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201910864226.9
• 申請日: 2019-09-12
• 公開（公告）號: CN110468378A
• 公開（公告）日: 2019-11-19
• 發明（設計）人: 任衛;楊光道;張永超;朱楠楠;杜淑菊;楊朝寧;楊炎翰;李璐;王勇剛;姚國光;商世廣
• 申請（專利權）人: 西安郵電大學;陜西師范大學
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/08;C23C14/58
• 代理公司: 50231 重慶萃智邦成專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 竺棟<國際申請>=<國際公布>=<進入國

本發明公開了一種致密五氧化二鉭薄膜的制備方法，在高真空下，通過e型電子槍加速從鎢絲發射的電子聚焦到銅坩堝中的五氧化二鉭顆粒上，將其氣化，在硅基片上沉積生長出五氧化二鉭薄膜，最后對其進行不同溫度的退火處理，制備出形貌均勻光滑且致密度高的薄膜材料。本發明方法相比于磁控濺射法，所得薄膜結晶度高、空隙率和孔洞少、穩定性好，相對于陽極氧化法成膜速率快、效率高，具備商業量產的能力，為以后制備出致密五氧化二鉭薄膜提供了支持。

技術領域

本發明屬于材料的制備及光學薄膜技術領域，具體涉及一種致密五氧化二鉭薄膜的制備方法。

背景技術

五氧化二鉭薄膜具有良好的光學性質、電學性質和結構性質，近年來在光學薄膜材料、介電材料和結構色材料領域有廣泛的應用。在光學薄膜材料方面，五氧化二鉭可以透過近紅外光和可見光，且在可見光光譜范圍內，五氧化二鉭薄膜具有較低的吸收率，且其屬于高折射率材料，透射光譜范圍較寬（0.3～10μm），所以五氧化二鉭薄膜材料可以廣泛應用于增透膜、光電材料、激光器諧振腔晶片、太陽能晶片和液晶顯示器等元器件。在電學材料方面，五氧化二鉭具有較高的介電常數（30～35）、較好的熱穩定性，且化學性質穩定，能與半導體材料、大規模集成電路元器件的制造工藝匹配，被認為是微電子電路技術中最具開發潛力的非硅介電材料，有希望成為下一代多芯片模塊和動態隨機儲存器的電容材料，另外五氧化二鉭在某些熱機部件表面涂層和陽電極材料表面涂膜中也有應用。在結構性質方面，五氧化二鉭薄膜結構均勻、致密度好，機械強度高、耐磨性好，可以廣泛用作各類功能薄膜的保護膜，且可作為結構色廣泛涂敷于各類裝飾品，替代色素等易脫落材料，綠色環保，壽命長。

發明內容

本發明目的是提供一種通過電子束蒸發法來制備致密五氧化二鉭薄膜的方法。本發明技術方案是：在真空條件下，以高能電子束對五氧化二鉭顆粒進行加熱處理，在硅基片上沉積兩層厚度相同的薄膜，最后在300~900℃的空氣氣氛中進行退火處理，得到五氧化二鉭薄膜。

上述五氧化二鉭薄膜材料制備方法的具體過程是：

S1、將清洗過的高純度硅基片置于電子束蒸發裝置中，將高純度的五氧化二鉭顆粒放入銅坩堝中；

S2、啟動真空泵系統,使腔體真空度降至1×10^-3Pa以下，同時對硅基片加熱至300℃并維持恒溫；

S3、通過手動方式利用e型電子槍發射的高能電子束對五氧化二鉭顆粒進行預融處理；

S4、進行離子源處理，清理預融過程中腔內殘余氣體；

S5、設定鍍膜工藝參數，使單層膜的沉積速率均為0.2～0.4nm/s，開始鍍膜；

S6、將樣品在空氣中進行300～900℃的退火處理，得到五氧化二鉭薄膜。

所述五氧化二鉭顆粒的純度為99.99%以上。

所述硅基片分別在丙酮中超聲清洗15分鐘、然后在無水乙醇中超聲清洗15分鐘,最后在去離子水中超聲清洗15分鐘。

所述電子槍燈絲電流為300～320 mA。

所述五氧化二鉭顆粒與硅基片的距離為130～140 cm，五氧化二鉭顆粒與電子槍燈絲的距離為20～30 mm。

所述退火處理的時間為30分鐘。

所述五氧化二鉭顆粒薄膜連續沉積兩層，厚度均為50 nm。