[發明專利]一種1,4-丁炔二醇加氫合成1,4-丁二醇的方法

有效

• 申請號: 201910859986.0
• 申請日: 2019-09-11
• 公開（公告）號: CN110483242B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 王磊;陳莉;張國強;王勝
• 申請（專利權）人: 嶺南師范學院
• 主分類號: C07C29/17
• 分類號: C07C29/17;C07C31/20;B01J23/89;B01J37/08;B01J37/18
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 劉瑤云;陳偉斌

1.一種1,4-丁炔二醇加氫合成1,4-丁二醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將1,4-丁炔二醇與改性Ni基催化劑在一段加氫反應器中接觸并進行一段加氫反應，卸壓分離，得到一段加氫產物；其中，所述改性Ni基催化劑由活性組分、助劑和載體制備而成，其活性組分為Ni，助劑為Ru、K或Mg中的至少一種；

S2.將步驟S2中所得一段加氫產物與Ru基催化劑在二段加氫反應器中接觸并進行二段加氫反應，卸壓分離，得到1,4-丁二醇；其中，所述Ru基催化劑由活性組分、助劑和載體制備而成，其活性組分為Ru，助劑為K或Mg；

所述改性Ni基催化劑中鎳的質量百分比為25～45wt％；

所述一段加氫反應的條件包括：氫氣壓力為2～8MPa，溫度60～130℃；所述二段加氫反應的條件包括：氫氣壓力為0.5～3MPa，溫度30～90℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S1.所述改性Ni基催化劑中，以金屬元素質量計，活性組分質量百分含量為2～50％，助劑質量百分含量為0.1～5％，載體質量百分含量為45～97.9％。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，S1.所述改性Ni基催化劑中，以金屬元素質量計，活性組分質量百分含量為10～20％，助劑質量百分含量為0.5～4％，載體質量百分含量為76～89.5％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S2.所述Ru基催化劑中，以金屬元素質量計，活性組分質量百分含量為0.5～10％，助劑質量百分含量為0.5～5％，載體質量百分含量為85～98.5％。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，S2.所述Ru基催化劑中，以金屬元素質量計，活性組分質量百分含量為1～4％，助劑質量百分含量為1～5％，載體質量百分含量為91～98％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性Ni基催化劑和所述Ru基催化劑中的載體為蛭石、蒙脫石、凹凸棒、硅藻土、水滑石、三氧化二鋁、二氧化硅或活性炭中的一種或幾種。

7.根據權利要求1～6任一所述的方法，其特征在于，所述改性Ni基催化劑和所述Ru基催化劑的制備步驟包括：

將所述活性組分、助劑的可溶性鹽配成混合溶液，加入載體，攪拌1～24h；然后加入堿性溶液調節pH＝9～10，持續攪拌0.5～24h，靜置過夜，抽濾，再用去離子水洗滌，干燥，經焙燒后還原，即得。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述堿性溶液的堿選自氨水、尿素、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀或碳酸鈉溶液中的至少一種；所述堿性溶液的濃度為1～2mol/L。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述焙燒的條件包括：焙燒氣氛為氬氣或空氣，焙燒溫度為200～700℃，焙燒時間為2～6h；所述還原的條件包括：還原劑為氫氣或者為氫氣與氬氣的混合氣，還原溫度200～700℃，還原時間為2～10h。