[發明專利]一種三乙基銦的制備方法

在審

• 申請號: 201910856902.8
• 申請日: 2019-09-11
• 公開（公告）號: CN110452257A
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 顧宏偉;嚴金林;茅嘉原;鄧輝
• 申請（專利權）人: 蘇州普耀光電材料有限公司
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00
• 代理公司: 32293 蘇州國誠專利代理有限公司
• 代理人: 李鳳嬌<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明公開了一種三乙基銦的制備方法，包括以下步驟：(1)在惰性氣體保護下，在反應裝置內加入乙基鹵化鎂格氏試劑，緩慢攪拌，形成基礎反應體系；(2)向步驟(1)得到的基礎反應體系中加入三鹵化銦的烴類或醚類混合溶液，進行反應；(3)反應結束后，對反應后得到的混合物先在常壓條件下進行蒸餾，以蒸出溶劑，然后再進行減壓蒸餾，收集蒸出的餾分，得到三乙基銦。本發明制備方法所采用的原料格氏試劑為化學合成常規原料，易于制取；三鹵化銦采用常見的氧化銦和酸反應即可制得。本發明的制備方法可以制得液態銦源三乙基銦，制備成本遠低于行業通用的銦鎂合金制備法，而且產率較高，有助于規模化的生產。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，具體涉及一種三乙基銦的制備方法。

背景技術

目前，生長化合物半導體材料的方法有金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)、分子束外延(MBE)、化學束外延(CBE))和液相外延(LPE)等多種技術，特別是MOCVD技術，是目前能夠進行規模化生產化合物半導體薄膜材料最佳的方法。MOCVD外延過程中所使用最關鍵的基礎材料是純度大于99.9999％(>6N)的高純金屬有機化合物(簡稱MO源)，另外，MO源也是CBE外延技術的支撐材料。

高純銦源是MOCVD技術的關鍵原材料，目前常用的銦源主要為三甲基銦，但是由于三甲基銦常溫下為固態，在載氣的帶動下，固態銦源在蒸汽飽和度以及源含量穩定性上相較于液體源差距較大，故液態銦源是未來一個主要的發展方向。因此，本發明提供一種液態銦源三乙基銦的制備方法。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種三乙基銦的制備方法，該方法采用的原料比較容易制取，制備成本較低，產率較高，有利于規模化生產。

為實現上述技術目的，達到上述技術效果，本發明通過以下技術方案實現：一種三乙基銦的制備方法，包括以下步驟：

(1)在惰性氣體保護下，在反應裝置內加入乙基鹵化鎂格氏試劑，緩慢攪拌，形成基礎反應體系；

(2)向步驟(1)得到的基礎反應體系中加入三鹵化銦的烴類或醚類混合溶液，進行反應；

(3)反應結束后，對反應后得到的混合物先在常壓條件下進行蒸餾，以蒸出溶劑，然后再進行減壓蒸餾，收集蒸出的餾分，得到三乙基銦。

優選的，所述乙基鹵化鎂格氏試劑為乙基溴化鎂的乙醚或THF溶液，或者為乙基碘化鎂的乙醚或THF溶液。

優選的，所述三鹵化銦為三氯化銦或三溴化銦。

上述技術方案中，所述三鹵化銦與乙基鹵化鎂格氏試劑中的乙基鹵化鎂的用量摩爾比為1:3.6～4.2。

優選的，所述惰性氣體為氮氣或氬氣。

上述技術方案中，所述步驟(1)中的基礎反應體系的溫度控制在-20～20℃。

上述技術方案中，所述步驟(2)中，加入三鹵化銦的烴類或醚類混合溶液后，進行升溫，升至室溫后，攪拌2～4小時。

上述技術方案中，所述減壓蒸餾收集餾分的過程為：在10mmHg的壓力下，收集60～90℃之間的餾分。

本發明的有益效果是：本發明在惰性氣體氣體的保護下，向反應裝置內加入乙基鹵化鎂格氏試劑，再加入無水三鹵化銦的烴類或醚類混合溶液，以進行反應，反應結束后通過蒸餾得到三乙基銦。本發明制備方法所采用的原料格氏試劑為化學合成常規原料，易于制取；三鹵化銦采用常見的氧化銦和酸反應即可制得。本發明的制備方法可以制得液態銦源三乙基銦，制備成本遠低于行業通用的銦鎂合金制備法，而且產率較高，有助于規模化的生產。

具體實施方式

下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。