[發明專利]一種三乙基銦的制備方法在審
| 申請號： | 201910856902.8 | 申請日： | 2019-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN110452257A | 公開（公告）日： | 2019-11-15 |
| 發明（設計）人： | 顧宏偉;嚴金林;茅嘉原;鄧輝 | 申請（專利權）人： | 蘇州普耀光電材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/00 | 分類號： | C07F5/00 |
| 代理公司： | 32293 蘇州國誠專利代理有限公司 | 代理人： | 李鳳嬌<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址： | 215124江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 乙基 格氏試劑 鹵化銦 惰性氣體保護 乙基鹵化鎂 常規原料 常壓條件 反應裝置 化學合成 緩慢攪拌 混合溶液 減壓蒸餾 蒸出溶劑 銦鎂合金 蒸餾 混合物 規模化 酸反應 通用的 氧化銦 產率 醚類 烴類 制取 銦源 生產 | ||
1.一種三乙基銦的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在惰性氣體保護下，在反應裝置內加入乙基鹵化鎂格氏試劑，緩慢攪拌，形成基礎反應體系；
(2)向步驟(1)得到的基礎反應體系中加入三鹵化銦的烴類或醚類混合溶液，進行反應；
(3)反應結束后，對反應后得到的混合物先在常壓條件下進行蒸餾，以蒸出溶劑，然后再進行減壓蒸餾，收集蒸出的餾分，得到三乙基銦。
2.根據權利要求1所述的一種三乙基銦的制備方法，其特征在于：所述乙基鹵化鎂格氏試劑為乙基溴化鎂的乙醚或THF溶液，或者為乙基碘化鎂的乙醚或THF溶液。
3.根據權利要求1所述的一種三乙基銦的制備方法，其特征在于：所述三鹵化銦為三氯化銦或三溴化銦。
4.根據權利要求1所述的一種三乙基銦的制備方法，其特征在于：所述三鹵化銦與乙基鹵化鎂格氏試劑中的乙基鹵化鎂的用量摩爾比為1:3.6～4.2。
5.根據權利要求1所述的一種三乙基銦的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體為氮氣或氬氣。
6.根據權利要求1所述的一種三乙基銦的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的基礎反應體系的溫度控制在-20～20℃。
7.根據權利要求1所述的一種三乙基銦的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，加入三鹵化銦的烴類或醚類混合溶液后，進行升溫，升至室溫后，攪拌2～4小時。
8.根據權利要求1所述的一種三乙基銦的制備方法，其特征在于：所述減壓蒸餾收集餾分的過程為：在10mmHg的壓力下，收集60～90℃之間的餾分。
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