[發明專利]一種高韌性阻燃型中低溫固化環氧樹脂體系及制備方法

有效

• 申請號: 201910856013.1
• 申請日: 2019-09-11
• 公開（公告）號: CN110628000B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 顏紅俠;張淵博;郭留龍;李林;劉銳
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C08G59/58
• 分類號: C08G59/58;C08G59/50;C08G83/00
• 代理公司: 西安凱多思知識產權代理事務所(普通合伙) 61290
• 代理人: 王鮮凱

1.一種高韌性阻燃型中低溫固化環氧樹脂體系，其特征在于組份為質量分數為1～15份含多種活性官能團的超支化聚硅磷酸酯、10～20份的雙酚A型環氧樹脂、40～80份的四縮水甘油胺型環氧樹脂以及50～80份的酸酐類固化劑；

所述含多種活性官能團的超支化聚硅磷酸酯中含有叔胺、伯胺、磷酸酯基活性官能團，由組份為摩爾比為1:1:4.375的三官能度的烷氧基硅烷、磷酸三烷氧基酯和二元醇反應得到，其結構式簡化代表為：

2.根據權利要求1所述高韌性阻燃型中低溫固化環氧樹脂體系，其特征在于：所述的雙酚A型環氧樹脂為室溫下為液體的雙酚A型環氧樹脂。

3.根據權利要求2所述高韌性阻燃型中低溫固化環氧樹脂體系，其特征在于：所述室溫下為液體的環氧樹脂采用國產的牌號E-51、E-44或E-42環氧樹脂。

4.根據權利要求1所述高韌性阻燃型中低溫固化環氧樹脂體系，其特征在于：所述四縮水甘油胺型環氧樹脂為室溫下為液體的環氧樹脂，采用國產的牌號MF-4102、AG-80或AFG-90環氧樹脂。

5.根據權利要求1所述高韌性阻燃型中低溫固化環氧樹脂體系，其特征在于：所述酸酐類固化劑為甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、正十二烷基丁二酸酐或十二烯基琥珀酸酐。

6.一種制備權利要求1～5任一所述高韌性阻燃型中低溫固化環氧樹脂體系的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將含三官能度的烷氧基硅烷、磷酸三烷氧基酯和二元醇按照1:1:4.375的摩爾比添加到三口燒瓶中，在氮氣的保護下進行攪拌，控制反應溫度在80～150℃之間，反應10～12小時直至不再有餾出物產生，得到含多種活性官能團的超支化聚硅磷酸酯；

步驟2：混合10～20份雙酚A型環氧樹脂和40～80份四縮水甘油胺型環氧樹脂，加入1～15份含多種活性官能團的超支化聚硅磷酸酯，在室溫下攪拌10～15min，制備樹脂預聚體；

步驟3：將50～80份的酸酐類固化劑加入到上述預聚體中，攪拌5～10min，倒入已預熱的模具中；

步驟4：在60～80℃的真空烘箱中，抽真空除去氣泡，放入鼓風干燥箱進行階段升溫固化，固化工藝為90～120℃/2～4h+140～160℃/2～3h，冷卻，脫模后，再在160～190℃下后處理2～5h即得高韌性阻燃型中低溫固化環氧樹脂體系。

7.根據權利要求6所述方法，其特征在于：所述的三官能度的烷氧基硅烷為γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

8.根據權利要求6所述方法，其特征在于：所述磷酸三烷氧基酯為磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯或磷酸三丁酯。

9.根據權利要求6所述方法，其特征在于：所述二元醇為N-甲基二乙醇胺。