[發明專利]一種納米球-花狀混合型鎂摻雜偏錫酸鋅的制備方法

在審

• 申請號: 201910854594.5
• 申請日: 2019-09-10
• 公開（公告）號: CN110563027A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 王秀宇;李亨;朱宣同;夏夢真
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 12201 天津市北洋有限責任專利代理事務所
• 代理人: 程小艷

本發明基于共沉淀法制備出納米球?花狀混合型的鎂摻雜ZnSnO₃微粒，經適當鎂摻雜修飾后的ZnSnO₃微粒為納米級球與微米級花狀微粒的組合。采用共沉淀法來制備Mg摻雜ZnSnO₃粉末，該方法過程簡單，易于操作，產物量大且分布均勻。制備過程中，以NaOH作為沉淀劑，通過調節溶液酸堿度以及有機添加劑TEOA的輔助，最終得到納米級空心Mg摻雜ZnSnO₃，相對于其它方法制備的納米級立方體狀或球狀ZnSnO₃，本發明的納米級Mg摻雜ZnSnO₃具有較大的比表面積。

技術領域

本發明涉及一種氣敏材料，具體地說，涉及一種通過共沉淀法制備納米球-花狀混合型鎂摻雜偏錫酸鋅(ZnSnO₃)的方法。

背景技術

人類生活的環境與周圍空氣息息相關，一些危險氣體(如煤氣、天然氣、液化氣等)在給人們生活帶來極大便利的同時，其安全性也不容忽視，危險氣體引發的爆炸、火災、中毒等事故警醒著人們對危險氣體的有效監控與防范的重要性。氣敏傳感器可以檢測環境中的特定危險氣體，能有效預防危險事故的發生。氣敏傳感器的種類繁多，他們檢測的氣體種類不同，檢測性能各異，其中金屬氧化物半導體氣敏傳感器因氣敏性能優異、制備簡單、對環境友好等優點而受到國內外的廣泛關注與研究。

乙醇氣敏傳感器是常用的一類氣敏傳感器，它多是由二元金屬氧化物半導體制得，但是其工作溫度太高，氣敏性能也有待改善。偏錫酸鋅(ZnSnO₃)是一種新型三元復合金屬氧化物半導體氣敏材料，其具有鈣鈦礦結構，兼具ZnO和SnO₂兩種材料的優點，表現出優異的氣敏性能和熱穩定性。但常見的球形或者立方體形ZnSnO₃的氣敏性能仍有提升空間，制備具有更大比表面積的ZnSnO₃微粒來提升ZnSnO₃的氣敏性能是一種比較簡單有效的方法。

共沉淀法是一種制備ZnSnO₃常用且操作簡單的方法，通常可以利用此法制備出球形和立方體形的ZnSnO₃微粒。但是為了進一步提升ZnSnO₃的氣敏性能，本發明在制備ZnSnO₃的制備過程中對其進行鎂摻雜，適量的鎂摻雜ZnSnO₃可以部分替換ZnSnO₃晶格中鋅的位置從而改變其性質，使得改變ZnSnO₃生長過程中的組合方式，在堿性溶液的適當刻蝕下，制備出具有更大比表面積的納米球-花狀混合型鎂摻雜ZnSnO₃微粒。

發明內容

本發明的目的是基于共沉淀法制備出納米球-花狀混合型的鎂摻雜ZnSnO₃微粒，經適當鎂摻雜修飾后的ZnSnO₃微粒為納米級球與微米級花狀微粒的組合，具有較大的比表面積，經測試，基于該材料的氣體傳感器具有較好的氣敏性能。實現方法如下：

(1)稱量0.2M四氯化錫SnCl₄，溶于無水乙醇中，攪拌均勻，形成的溶液記為A；

(2)稱量0.09M硫酸鋅ZnSO₄，0.01M硝酸鎂Mg(NO₃)₂與有機添加劑三乙醇胺，該有機添加劑三乙醇胺的質量百分比含量為20wt％，將三者溶于去離子水中，攪拌均勻，形成的溶液記為B；

(3)將溶液A加入到溶液B中，SnCl₄，ZnSO₄與Mg(NO₃)₂的摩爾比為SnCl₄:ZnSO₄:Mg(NO₃)₂＝10:9:1，持續攪拌15min；