[發明專利]一種納米球-花狀混合型鎂摻雜偏錫酸鋅的制備方法在審
| 申請號： | 201910854594.5 | 申請日： | 2019-09-10 |
| 公開（公告）號： | CN110563027A | 公開（公告）日： | 2019-12-13 |
| 發明（設計）人： | 王秀宇;李亨;朱宣同;夏夢真 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | C01G19/00 | 分類號： | C01G19/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 12201 天津市北洋有限責任專利代理事務所 | 代理人： | 程小艷 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米級 摻雜 鎂摻雜 花狀 制備 溶液酸堿度 有機添加劑 共沉淀法 立方體狀 制備過程 產物量 沉淀劑 共沉淀 納米球 微米級 修飾 | ||
1.一種納米球-花狀混合型鎂摻雜偏錫酸鋅的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)稱量0.2M四氯化錫SnCl4，溶于無水乙醇中，攪拌均勻，形成的溶液記為A；
(2)稱量0.09M硫酸鋅ZnSO4，0.01M硝酸鎂Mg(NO3)2與有機添加劑三乙醇胺，該有機添加劑三乙醇胺的質量百分比含量為20wt％，將三者溶于去離子水中，攪拌均勻，形成的溶液記為B；
(3)將溶液A加入到溶液B中，SnCl4，ZnSO4與Mg(NO3)2的摩爾比為SnCl4:ZnSO4:Mg(NO3)2＝10:9:1，持續攪拌15min；
(4)將氫氧化鈉NaOH作為沉淀劑，稱量0.4M氫氧化鈉NaOH，溶于去離子水中，攪拌均勻，隨后保持步驟(3)的混合溶液攪拌的狀態下，將NaOH溶液逐滴加入其中，NaOH溶液與步驟
(3)的A+B混合溶液的體積比為5︰3，NaOH溶液滴加完后繼續攪拌15min，最后將混合溶液靜置6h，出現納米級羥基錫酸鋅Zn0.9Mg0.1Sn(OH)6沉淀物；
(5)利用高濃度NaOH溶液對步驟(4)制備的Zn0.9Mg0.1Sn(OH)6進行刻蝕以增大其比表面積。攪拌步驟(4)所得混合液，并將2M的NaOH水溶液逐滴加入其中，滴加完成后，繼續攪拌15min，靜置6h；
(6)收集步驟(5)反應所得的沉淀物，分別用去離子水和無水乙醇清洗干凈，在室溫下干燥，得到空心納米級的鎂摻雜ZnSnO3前驅體粉末；
(7)將步驟(6)得到的Zn0.9Mg0.1Sn(OH)6前驅體粉末在馬弗爐里于500℃煅燒2h，得到納米級空心Zn0.9Mg0.1SnO3粉末。
2.根據權利要求1所述的一種納米球-花狀混合型鎂摻雜偏錫酸鋅的制備方法，其特征在于，當NaOH與Zn0.9Mg0.1Sn(OH)6的摩爾比約為50:1時，沉淀物Zn0.9Mg0.1Sn(OH)6其比表面積會增大。
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