[發明專利]一種SiO2

有效

• 申請號: 201910854005.3
• 申請日: 2019-09-10
• 公開（公告）號: CN110523397B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 劉瑞來;劉麗敏;齊小寶;趙升云;胡家朋;林皓;付興平;趙瑨云
• 申請（專利權）人: 晉江瑞碧科技有限公司;武夷學院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20
• 代理公司: 上?？坡蓪＠硎聞账?特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平

本發明公開了一種SiO₂/殼聚糖基鉛離子印跡中空微球的制備方法，其包括如下步驟：通過熱致相分離的方法制備聚氨酯微球；將乙醇、蒸餾水、硅酸鈉、聚乙二醇和表面活性劑混勻后，加入所述聚氨酯微球，形成混合液；利用所述混合液制備得到SiO₂中空微球；將殼聚糖溶解于丙烯酸水溶液中，加入硝酸鉛，混勻后，加入SiO₂中空微球和過硫酸銨，經一系列反應，得到所述SiO₂/殼聚糖基鉛離子印跡中空微球。本發明具有如下的有益效果：以聚合物微球為模板，將原硅酸在其表面負載，最后煅燒得到SiO₂中空微球，制備的SiO₂中空微球具有高孔隙率、大比表面積，可作為催化劑、吸附劑、藥物負載的載體。

技術領域

本發明涉及一種SiO₂/殼聚糖基鉛離子印跡復合中空微球的制備方法，屬于吸附材料技術領域。

背景技術

殼聚糖是自然界存在的唯一的天然堿性多糖，是由甲殼素經過脫乙酰作用獲得的，其分子內含有大量活潑的氨基和羥基基團。這些官能團的存在使殼聚糖容易與各種金屬結合，形成金屬有機絡合物，從而達到去除水中重金屬離子的目的。目前殼聚糖主要以粉末形式存在，且殼聚糖在水溶液中的穩定性比較差，使其應用受到了限制。基于以上原因，研究者們常將殼聚糖負載在一些比表面積大、孔隙率高的無機材料上，并通過戊二醛、環氧氯丙烷、乙二醇縮水甘油酯等交聯劑交聯。由于殼聚糖上的部分活性點氨基和羧基與交聯劑反應失去反應活性，使殼聚糖的吸附容量大大降低。因此交聯的殼聚糖必須與含有氨基、羧基和巰基等活性基團接枝反應，以提高吸附容量。

發明內容：

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種簡單、快捷、易操作的SiO₂/ 殼聚糖基鉛離子印跡復合中空微球的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種SiO₂/殼聚糖基鉛離子印跡中空微球的制備方法，其包括如下步驟：

通過熱致相分離的方法制備聚氨酯微球；

將乙醇、蒸餾水、硅酸鈉、聚乙二醇和表面活性劑混勻后，加入所述聚氨酯微球，形成混合液；

在所述混合液中加入氯化銨，混勻，在30～50℃下進行反應后，將產物進行洗滌、抽濾和烘干，在400～500℃下進行煅燒，得到SiO₂中空微球；

將殼聚糖溶解于丙烯酸水溶液中，加入硝酸鉛，混勻后，加入SiO₂中空微球和過硫酸銨，在50～70℃下進行反應后，將產物浸泡于交聯劑水溶液中，在60～80℃下進行交聯后，得到前驅體；

將所述前驅體在鹽酸中洗滌，除去鉛離子后，用蒸餾水洗去鹽酸，得到所述SiO₂/殼聚糖基鉛離子印跡中空微球。

作為優選方案，所述聚氨酯微球的制備方法為：

將聚氨酯溶解在丙酮和四氫呋喃的混合溶劑中，加入納米羥基磷灰石，得到淬火液；

將所述淬火液在-40～-10℃下淬火3～5h后，用冰水混合物萃取，除去混合溶劑，經洗滌和冷凍干燥，得到聚氨酯微球。

作為優選方案，所述淬火液中，聚氨酯、丙酮、四氫呋喃的質量比為(0.8～1.5)：(3～5)：(8～15)，納米羥基磷灰石的質量分數為0.1～0.5％。

作為優選方案，所述乙醇、蒸餾水、硅酸鈉、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨、聚氨酯微球和氯化銨的質量比為(10～25)：30：(1.2～2)：0.1：0.01：0.5： (1～1.5)。

作為優選方案，所述殼聚糖、丙烯酸、硝酸鉛、SiO₂中空微球和過硫酸銨的質量比為(0.5～1.5)：(0.3～0.6)：(0.15～0.3)：0.5：0.005。