[發(fā)明專利]一種SiO2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910854005.3
• 申請(qǐng)日: 2019-09-10
• 公開（公告）號(hào): CN110523397B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉瑞來;劉麗敏;齊小寶;趙升云;胡家朋;林皓;付興平;趙瑨云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 晉江瑞碧科技有限公司;武夷學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20
• 代理公司: 上海科律專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平

1.一種SiO₂/殼聚糖基鉛離子印跡中空微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

通過熱致相分離的方法制備聚氨酯微球；

將乙醇、蒸餾水、硅酸鈉、聚乙二醇和表面活性劑混勻后，加入所述聚氨酯微球，形成混合液；

在所述混合液中加入氯化銨，混勻，在30~50℃下進(jìn)行反應(yīng)后，將產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、抽濾和烘干，在400~500℃下進(jìn)行煅燒，得到SiO₂中空微球；

將殼聚糖溶解于丙烯酸水溶液中，加入硝酸鉛，混勻后，加入SiO₂中空微球和過硫酸銨，在50~70℃下進(jìn)行反應(yīng)后，將產(chǎn)物浸泡于交聯(lián)劑水溶液中，在60~80℃下進(jìn)行交聯(lián)后，得到前驅(qū)體；

將所述前驅(qū)體在鹽酸中洗滌，除去鉛離子后，用蒸餾水洗去鹽酸，得到所述SiO₂/殼聚糖基鉛離子印跡中空微球；

所述聚氨酯微球的制備方法為：

將聚氨酯溶解在丙酮和四氫呋喃的混合溶劑中，加入納米羥基磷灰石，得到淬火液；

將所述淬火液在-40~-10℃下淬火3~5 h后，用冰水混合物萃取，除去混合溶劑，經(jīng)洗滌和冷凍干燥，得到聚氨酯微球；

所述交聯(lián)劑水溶液中含有戊二醛和硫脲，所述戊二醛和硫脲的質(zhì)量濃度分別為2~4%和3~6%。

2.如權(quán)利要求1所述的SiO₂/殼聚糖基鉛離子印跡中空微球的制備方法，其特征在于，所述淬火液中，聚氨酯、丙酮、四氫呋喃的質(zhì)量比為（0.8~1.5）：（3~5）：（8~15），納米羥基磷灰石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1~0.5%。

3.如權(quán)利要求1所述的SiO₂/殼聚糖基鉛離子印跡中空微球的制備方法，其特征在于，所述乙醇、蒸餾水、硅酸鈉、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨、聚氨酯微球和氯化銨的質(zhì)量比為（10~25）：30：（1.2~2）：0.1：0.01：0.5：（1~1.5）。

4.如權(quán)利要求1所述的SiO₂/殼聚糖基鉛離子印跡中空微球的制備方法，其特征在于，所述殼聚糖、丙烯酸、硝酸鉛、SiO₂中空微球和過硫酸銨的質(zhì)量比為（0.5~1.5）：（0.3~0.6）：（0.15~0.3）：0.5：0.005。

5.如權(quán)利要求1所述的SiO₂/殼聚糖基鉛離子印跡中空微球的制備方法，其特征在于，所述聚氨酯為羥基封端聚酯型聚氨酯，數(shù)均分子量為1×10⁵~5×10⁵。

6.如權(quán)利要求1所述的SiO₂/殼聚糖基鉛離子印跡中空微球的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。