[發明專利]一種江西道地藥材枳殼的鑒別方法

在審

• 申請號: 201910852758.0
• 申請日: 2019-09-10
• 公開（公告）號: CN112557563A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 梁鑫淼;金紅利;戚華文;徐鑫;高德嵩;劉艷芳;王超然
• 申請（專利權）人: 泰州醫藥城國科化物生物醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/86
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 孫峰

本發明公開了一種江西道地藥材枳殼的鑒別方法，包括：a)對照品溶液制備；b)供試品溶液制備；c)高效液相色譜測定；d)取15批江西道地藥材枳殼分別制備供試品溶液，依次高效液相色譜測定，記錄指紋圖譜，將指紋圖譜全部導入中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統軟件，選擇不同批次枳殼的指紋圖譜中均存在的色譜峰作為共有色譜峰，生成標準對照指紋圖譜，計算各共有色譜峰的相對保留時間、峰面積；e)采用液相色譜?串聯質譜儀鑒定共有色譜峰；f)采用聚類分析、主成分分析。本發明方法操作簡便、重現性好且穩定，采用液質聯用技術，明確所有共有色譜峰的化合物結構，結合聚類分析和主成分分析能特征性地區分江西道地產區與其他產區枳殼。

技術領域

本發明涉及中藥材的指紋圖譜技術領域，具體涉及一種江西道地藥材枳殼的鑒別方法。

背景技術

枳殼為蕓香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培變種的干燥未成熟果實，具有理氣寬中，行滯消脹的功效，現代藥理學表明枳殼還具有調節胃腸功能、利膽排石、降血脂和抗腫瘤等藥理作用，枳殼的功效和藥理作用與其化學成分息息相關，其主要成分包括生物堿類、揮發油和黃酮類，此外還有三萜內酯類、香豆素類和無機鹽等，這些不同的成分對枳殼的臨床應用發揮都有一定的作用。

枳殼產地主要分布于江西、四川、湖南、福建等地。由于各地的生態環境條件不同，枳殼藥材的質量差異較大，歷代對于枳殼的規格等級劃分強調產地質量，以江西和重慶為道地產區，當前藥材市場枳殼藥材主要是按產地來區分規格，以江西樟樹、新干的江枳殼為道地藥材，具有皮青，肉厚而白，質堅硬，氣香的特征。

現代研究表明，江西道地產區的枳殼藥材，其有效成分含量高，質量好，但由于形狀上難以區分不同產地的枳殼藥材，藥材市場上常出現產地混淆的現象。因此有必要建立一種準確有效的方法實現江西道地和其他產區來源枳殼的鑒別分析。目前《中國藥典》對枳殼藥材的質量控制僅限于新橙皮苷和柚皮苷含量的測定，不能系統完整地反應枳殼的內在質量，單一成分的含量測定難以實現枳殼藥材產地的溯源與區分。

發明內容

有鑒于此，本發明期望提供一種江西道地藥材枳殼的鑒別方法，操作簡便、重現性好且穩定，采用液質聯用技術，明確所有共有色譜峰的化合物結構，結合聚類分析和主成分分析能特征性地區分江西道地產區與其他產區枳殼。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

本發明一種江西道地藥材枳殼的鑒別方法，包括以下步驟：

a)對照品溶液制備：取適量柚皮苷、新橙皮苷、蕓香柚皮苷、桔皮苷，精密稱定，加甲醇或乙腈制成含柚皮苷、新橙皮苷、蕓香柚皮苷、桔皮苷的混合對照品溶液；

b)供試品溶液制備：取枳殼藥材粉末，精密稱定，過三號篩，置具塞錐形瓶中，加入甲醇或乙醇，濃度為50％-100％，料液比為1：10～1：100，稱定重量，回流或超聲處理15min-45min，放冷，再稱定重量，用甲醇或乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液；

c)高效液相色譜測定：分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液，注入高效液相色譜儀，記錄指紋圖譜；所述色譜柱填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相A為純甲醇或純乙腈，流動相B為含添加劑濃度0.1％～0.5％甲酸或乙酸的水相，流速為0.8mL/min-1.2mL/min，所述進樣量為5μL-10μL，所述檢測波長為240nm-340nm；

d)指紋圖譜的建立：取15批江西道地藥材枳殼分別按步驟b)制備供試品溶液，按步驟c)依次高效液相色譜測定，記錄指紋圖譜，將所述指紋圖譜全部導入中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統軟件，選擇不同批次枳殼的指紋圖譜中均存在的色譜峰作為共有色譜峰，生成標準對照指紋圖譜，計算各共有色譜峰的相對保留時間、峰面積；