[發(fā)明專利]一種銫鉛鹵素鈣鈦礦厚膜及其制備與應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2019-09-09
• 公開（公告）號: CN110698077B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 牛廣達(dá);唐江;潘偉程;楊波
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22;C04B41/85;H01L31/032;H01L31/0392;H01L31/115
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 許恒恒;李智

本發(fā)明屬于以半導(dǎo)體材料制備的輻射探測技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種銫鉛鹵素鈣鈦礦厚膜及其制備與應(yīng)用，其中制備方法具體是：(1)將銫鉛鹵素鈣鈦礦材料分散在基底上，然后加熱使溫度升至銫鉛鹵素鈣鈦礦的熔點以上，直至銫鉛鹵素鈣鈦礦完全熔化成液態(tài)；(2)將石英片覆蓋在液態(tài)的鈣鈦礦材料上，使被石英片覆蓋的液態(tài)鈣鈦礦材料在所述基底上均勻分散；(3)將溫度以0.1～5℃/min的速率緩慢降低進(jìn)行冷卻，然后將石英片揭掉，即可得到粘連在基底上的鈣鈦礦厚膜。本發(fā)明通過對制備方法的整體工藝流程設(shè)計(包括溫度控制程序)等進(jìn)行改進(jìn)，能夠獲得高性能、取向一致、穩(wěn)定的、高靈敏度大面積厚膜，解決現(xiàn)有技術(shù)存在的工藝復(fù)雜、靈敏度低、取向不一致等問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于以半導(dǎo)體材料制備的輻射探測技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種銫鉛鹵素鈣鈦礦厚膜及其制備與應(yīng)用，其中制備方法制得的準(zhǔn)單晶銫鉛鹵素鈣鈦礦厚膜尤其能夠作為功能材料應(yīng)用于輻射探測器中。

背景技術(shù)

輻射成像探測器廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、公共安全和高端制造業(yè)等行業(yè)。用于探測放射性射線的探測器一般有氣體探測器、閃爍探測器、半導(dǎo)體探測器等類型，其中半導(dǎo)體探測器能得到最好的能量分辨率。由于X射線折射率為1導(dǎo)致X射線難以聚焦，因此需要和成像尺寸相匹配的大面積半導(dǎo)體厚膜。

近年來，有機無機雜化鉛基鈣鈦礦半導(dǎo)體由于其高X射線吸收系數(shù)，載流子收集效率高等優(yōu)勢，在X射線探測領(lǐng)域取得了一系列進(jìn)展(Nature 550,87–91,2017；Nat.Photon11,436,2017)，已經(jīng)實現(xiàn)了高靈敏度X射線檢測，但是有機離子的存在降低了材料的穩(wěn)定性，隨后發(fā)現(xiàn)的銫鉛鹵素鈣鈦礦用銫離子取代有機離子，提高了材料的穩(wěn)定性。但是制備銫鉛鹵素鈣鈦礦厚膜的工藝存在厚度不夠，晶粒太小，取向不一致等問題，限制了銫鉛鹵素鈣鈦礦在輻射成像領(lǐng)域的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明的目的在于提供一種銫鉛鹵素鈣鈦礦厚膜及其制備與應(yīng)用，其中通過對制備方法的整體工藝流程設(shè)計(包括溫度控制程序)等進(jìn)行改進(jìn)，能夠獲得高性能、取向一致、穩(wěn)定的、高靈敏度大面積的準(zhǔn)單晶銫鉛鹵素鈣鈦礦厚膜，解決現(xiàn)有技術(shù)存在的工藝復(fù)雜、靈敏度低、取向不一致等問題。制備得到的銫鉛鹵素鈣鈦礦具有上下貫穿的大尺寸晶粒(具有準(zhǔn)單晶特性)和一致的取向，保證了厚膜的輻射探測應(yīng)用時載流子的高效傳輸。

為實現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明的一個方面，提供了一種銫鉛鹵素鈣鈦礦厚膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將銫鉛鹵素鈣鈦礦材料置于基底上，然后加熱使溫度升至銫鉛鹵素鈣鈦礦的熔點以上，直至銫鉛鹵素鈣鈦礦完全熔化成液態(tài)；

(2)保持溫度維持在銫鉛鹵素鈣鈦礦的熔點以上，將石英片覆蓋在液態(tài)的鈣鈦礦材料上，使被石英片覆蓋的液態(tài)鈣鈦礦材料在所述基底上均勻分散；

(3)將溫度以0.1～5℃/min的速率緩慢降低進(jìn)行冷卻，然后將石英片揭掉，利用石英片與銫鉛鹵素鈣鈦礦之間的惰性，即可得到粘連在基底上的鈣鈦礦厚膜，該鈣鈦礦厚膜即為厚度不低于1um的銫鉛鹵素鈣鈦礦厚膜。

按照本發(fā)明的另一方面，提供了一種銫鉛鹵素鈣鈦礦厚膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將銫鉛鹵素鈣鈦礦材料放置具有凹槽的石英片上，然后加熱使溫度升至銫鉛鹵素鈣鈦礦的熔點以上，直至銫鉛鹵素鈣鈦礦完全熔化成液態(tài)，這些液態(tài)鈣鈦礦材料將完全填充所述石英片的凹槽；

(2)保持溫度維持在銫鉛鹵素鈣鈦礦的熔點以上，將基底覆蓋在液態(tài)的鈣鈦礦材料上，使液態(tài)鈣鈦礦材料在被基底和石英片包圍形成的凹槽空間內(nèi)均勻分散；

(3)將溫度以0.1～5℃/min的速率緩慢降低進(jìn)行冷卻，然后將石英片取下，利用石英片與銫鉛鹵素鈣鈦礦之間的惰性，即可得到粘連在基底上的鈣鈦礦厚膜，該鈣鈦礦厚膜即為厚度不低于1um的銫鉛鹵素鈣鈦礦厚膜。