[發(fā)明專利]一種聚陰離子負(fù)極材料焦磷酸鈷的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910844813.1
• 申請(qǐng)日: 2019-09-07
• 公開（公告）號(hào): CN110600732A
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張佳峰;張建永;黃燦燦;季冠軍;李鵬飛;歐星;張寶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/58
• 分類號(hào): H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/42
• 代理公司: 43205 長(zhǎng)沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 寧星耀;姜芳蕊

一種聚陰離子負(fù)極材料焦磷酸鈷的制備方法：將含焦磷酸根化合物與可溶性鈷鹽分別分散于有機(jī)溶劑，得到含焦磷酸根混合液和含鈷離子混合液，再將兩混合液按比例混合，攪拌，反應(yīng)后，取沉淀依次進(jìn)行洗滌、干燥、燒結(jié)，即得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便易行，制得的產(chǎn)品純度高，成本低，具有良好的電化學(xué)性能，可以廣泛應(yīng)用于鋰電儲(chǔ)能、新能源材料等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種負(fù)極材料及其制備方法，具體涉及一種焦磷酸鈷負(fù)極材料的制備方法。屬于新能源材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著全球氣候變化以及可有效使用的化石燃料迅速減少，能量的存儲(chǔ)與轉(zhuǎn)換已成為制約世界經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的重要問題之一。因此，開發(fā)高效、清潔、可持續(xù)的能量存儲(chǔ)與轉(zhuǎn)換技術(shù)迫在眉睫。在各類儲(chǔ)能技術(shù)中，電化學(xué)儲(chǔ)能技術(shù)是一個(gè)重要分支。電化學(xué)儲(chǔ)能的載體是電池，在現(xiàn)有儲(chǔ)能電池體系中，鋰離子電池由于具有高電壓、高比能量、長(zhǎng)循環(huán)壽命等優(yōu)勢(shì)，自上世紀(jì)90年代以來在日常生活中得到了越來越廣泛的運(yùn)用。比如鋰離子電池可作為現(xiàn)代生活不可或缺的手機(jī)、電腦等移動(dòng)式電子設(shè)備的必備電源。另外鋰離子電池在電動(dòng)汽車、可再生能源利用以及電網(wǎng)儲(chǔ)能等新興領(lǐng)域也得到了廣泛應(yīng)用。

但隨著鋰離子電池產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，一系列的隱患也逐漸暴露在了人們的視野當(dāng)中。鋰離子電池材料普遍存在能量密度不高，循環(huán)壽命短的問題。例如當(dāng)前使用最廣泛的碳材料，雖然制備成本不高，但是容量過低、循環(huán)壽命不長(zhǎng)，不能滿足人們當(dāng)前的需求。因此開發(fā)一種價(jià)格低廉、可持續(xù)發(fā)展的電池體系迫在眉睫。

CN106374102 A公開了一種焦磷酸鈷鈉的制備方法及其在鈉離子電池中的應(yīng)用，此發(fā)明是以六水焦磷酸鈷為原料，將焦磷酸鉀與鈷源混合，精確控制pH在3.5左右，在室溫下陳化數(shù)天，除雜，烘干，形成六水焦磷酸鈷，再添加鈉源，與六水焦磷酸鈷一同燒結(jié)得到產(chǎn)品。此方法制備前驅(qū)體需要精確控制pH，且合成前驅(qū)體需要較長(zhǎng)時(shí)間。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種聚陰離子負(fù)極材料焦磷酸鈷的制備方法，該方法簡(jiǎn)便易行，原料來源廣泛，制備的聚陰離子負(fù)極材料焦磷酸鈷成本低，電化學(xué)性能好。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種聚陰離子負(fù)極材料焦磷酸鈷的制備方法，具體步驟如下：將含焦磷酸根化合物與可溶性鈷鹽分別分散于有機(jī)溶劑，得到含焦磷酸根有機(jī)溶劑溶液和含鈷離子有機(jī)溶劑溶液，將兩有機(jī)溶劑溶液按比例混合，攪拌進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，進(jìn)行固液分離，得到沉淀，再對(duì)所得沉淀依次進(jìn)行洗滌，干燥，燒結(jié)，即得目標(biāo)產(chǎn)物。

本發(fā)明制備中要盡量避免接觸水，因?yàn)榻沽姿岣佑|水會(huì)水解為磷酸，導(dǎo)致生成磷酸鈷，造成物相不純。

優(yōu)選地，所述可溶性鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、乙酸鈷和硝酸鈷中的一種或兩種以上的混合物。

優(yōu)選地，所述含焦磷酸根化合物為焦磷酸、焦磷酸鈉或焦磷酸鉀中的一種或兩種以上的混合物。

優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇中的一種或兩種以上的混合物。

優(yōu)選地，所述含鈷離子有機(jī)溶劑溶液的濃度0.003 mol/L ~0.05mol/L（更優(yōu)選0.004 mol/L ~0.020mol/L）；此濃度范圍內(nèi)可以提高反應(yīng)物利用率，減少浪費(fèi)。

優(yōu)選地，所述含焦磷酸根有機(jī)溶劑溶液的濃度為0.003 mol/L ~0.05mol/L（更優(yōu)選0.004 mol/L ~0.020mol/L）；此濃度范圍內(nèi)可以提高反應(yīng)物利用率，減少浪費(fèi)。

優(yōu)選地，所述將兩有機(jī)溶劑溶液按比例混合，是按照體積比1:0.5~2進(jìn)行（更優(yōu)選1:0.8~1），此濃度范圍內(nèi)可以提高反應(yīng)物利用率，減少浪費(fèi)。