[發明專利]一種高效液相色譜-串聯質譜法檢測模擬美拉德反應體系中α-二羰基化合物的方法

在審

• 申請號: 201910840510.2
• 申請日: 2019-09-06
• 公開（公告）號: CN110672735A
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 王碩;莊園;王書軍;張燕;崔梅梅
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 12229 天津合正知識產權代理有限公司
• 代理人: 郭樂

1.一種高效液相色譜-串聯質譜法檢測模擬美拉德反應體系中α-二羰基化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樣品制備及預處理

配制0.2mol/L糖溶液與0.2mol/L賴氨酸水溶液以體積比1:1混合于螺紋石英試管中以160℃加熱20分鐘，模擬美拉德反應，制備成樣品；取1ml樣品于試管中，加入衍生劑1mL，置于60℃進行衍生化反應30分鐘；取1mL衍生化后的溶液過0.45μm膜于進樣瓶中，以備高效液相色譜-質譜檢測；

(2)進樣，按以下色譜條件和質譜條件進行檢測

色譜條件：色譜柱：2×150mm,4μm,Phenomenex，流動相為0.1％的甲酸水溶液和甲醇，梯度洗脫的分離模式；

質譜條件：可加熱的電噴霧離子源；采用正離子掃描模式；霧化氣和碰撞氣是氮氣，霧化氣壓力40psi，毛細管電壓4000V，干燥器溫度350℃，干燥器流量是10L/min，檢測模式是多反應檢測。

2.根據權利要求1所述一種高效液相色譜-串聯質譜法檢測模擬美拉德反應體系中α-二羰基化合物的方法，其特征在于，所述糖溶液為葡萄糖、果糖、半乳糖、蔗糖、麥芽糖或乳糖溶液。

3.根據權利要求1所述一種高效液相色譜-串聯質譜法檢測模擬美拉德反應體系中α-二羰基化合物的方法，其特征在于，色譜條件中，流速是0.2-0.5mL/min，進樣量8-12μL。

4.根據權利要求3所述一種高效液相色譜-串聯質譜法檢測模擬美拉德反應體系中α-二羰基化合物的方法，其特征在于，色譜條件中，流速是0.3mL/min，進樣量10μL。

5.根據權利要求1所述一種高效液相色譜-串聯質譜檢測模擬美拉德反應體系中-二羰基化合物的方法，其特征在于，色譜條件中，柱溫箱溫度25℃。

6.根據權利要求1所述一種高效液相色譜-串聯質譜檢測模擬美拉德反應體系中α-二羰基化合物的方法，其特征在于，所述的衍生劑為鄰苯二胺。

7.根據權利要求1所述一種高效液相色譜-串聯質譜法檢測模擬美拉德反應體系中α-二羰基化合物的方法，其特征在于，所述的衍生劑濃度為40mg/mL的鄰苯二胺溶液。

8.根據權利要求1所述一種高效液相色譜-串聯質譜法檢測模擬美拉德反應體系中α-二羰基化合物的方法，其特征在于，檢測的四種α-二羰基化合物為乙二醛、丙酮醛、2,3-丁二酮和3-脫氧葡糖醛酮。

9.根據權利要求7所述一種高效液相色譜-串聯質譜法檢測模擬美拉德反應體系中α-二羰基化合物的方法，其特征在于，四種α-二羰基化合物的檢測極限為：乙二醛0.9μg/L、丙酮醛0.4μg/L、2,3-丁二酮0.1μg/L和3-脫氧葡糖醛酮1.5μg/L。