[發明專利]一種N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸的制備方法

在審

• 申請號: 201910839165.0
• 申請日: 2019-09-05
• 公開（公告）號: CN110627687A
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 蔣信義;劉汝章;徐軍;張敏華
• 申請（專利權）人: 南通雅本化學有限公司
• 主分類號: C07C273/18
• 分類號: C07C273/18;C07C275/16
• 代理公司: 51289 成都明濤智創專利代理有限公司
• 代理人: 杜夢

1.一種N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)準備配置材料及試劑，選取味精(谷氨酸鈉＞99％)、尿素、鹽酸、甲醇、磷酸、溴化鉀、氧化鋅、EDTA、乙酸、乙酸鈉、六次甲基四胺、二甲酚橙、色譜級甲醇、蒸餾水、超純水和NCG標品；

2)選取配置工具和儀器，選取微波爐、紫外可見雙光束分光光度計、HPLC、高效液相色譜-質譜儀、電熱套、循環水真空泵、真空干燥箱、光譜儀、超低溫冰箱、粉碎機、電子天平、PH計、大功率電動攪拌器和超純水系統；

3)按比例稱取味精與尿素后置于500ml的三口瓶中，再加適量水，裝上電力攪拌器和充氮裝置，氮氣保護下加熱升溫溶解，待其完全溶解后，緩緩升溫至所需溫度，反映計時，反應結束后冷卻至室溫，再將反應混合物轉移至燒杯中，加鹽酸調PH到3-4，再加入甲醇折晶，經過靜置冷卻之后析出晶體進行抽濾和干燥，得到粗產品；

4)對微波功率、水用量、原料配比以及反應時間進行單因素實驗，然后選取較好的水平進行正交實驗，以獲得合成的最佳條件，正交實驗的因素水平表見表2.1；

5)然后對N-氨基苯甲酰-L-谷氨酸的含量進行檢測，準備色譜分析條件，色譜柱為KromasilC18(250×4.6mm，5μm)，檢測波長為220mm，進樣量為20μL，流動相為PH2.90的甲醇水(V甲醇：V水＝5:95)，流速為0.6ml/min，檢測器為光電二極管陣列檢測器，柱溫為室溫；

6)精密稱取NCG標品0.1g，用超純水溶解，定容到50ml的容量瓶中，得到濃度為2mg/ml的標準溶液，分別稀釋至0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mg/ml，過0.45μm的水系濾膜，進樣20μL上HPLC測定，以樣品濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線；

7)精密稱取一定量的NCG合成樣品，定容至10ml，過0.45μm的水系濾膜，進樣20μL上HPLC測定，再根據標準曲線計算其含量。

2.根據權利要求1所述的一種N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中的表2.1內容如下。

3.根據權利要求1所述的一種N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中的加熱溫度為120℃。