[發(fā)明專利]一種用于光解水制氫的中空多級p-n結(jié)NiO@CdS復合納米材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910839006.0
• 申請日: 2019-09-05
• 公開（公告）號: CN110508293A
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發(fā)明（設計）人: 鄧崇海;葉凡;王韜;吳云;王黎麗;劉伶俐;楊蕾;董強
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥學院
• 主分類號: B01J27/049
• 分類號: B01J27/049;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/34;B01J37/10;B01J35/10;B82Y40/00;B82Y30/00;C01B3/04
• 代理公司: 34154 合肥九道和專利代理事務所(特殊普通合伙)
• 代理人: 胡發(fā)丁<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發(fā)明涉及一種用于光解水制氫的中空多級p?n結(jié)NiO@CdS復合納米材料及其制備方法，NiO@CdS復合材料由n?CdS納米顆粒緊密負載在p?NiO空心微球的表面上構(gòu)成，CdS納米顆粒的粒徑為10?30nm，NiO空心微球的外直徑為0.8?1.2μm，由多孔的厚度約8nm的NiO納米片交疊組裝而成。該方法采用廉價易得的鎳源和鎘源，通過四步工藝技術(shù)路線將n?CdS納米顆粒負載在p?NiO空心微球的表面上，制得p?n結(jié)NiO/CdS復合納米中空結(jié)構(gòu)。此復合材料結(jié)構(gòu)新穎，比表面積大，可促進光生載流子的有效分離，作為可見光催化劑具有優(yōu)越的光解水制氫性能。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及可見光催化劑材料制備技術(shù)領域，具體涉及一種用于光解水制氫的中空多級p-n結(jié)NiO@CdS復合納米材料及其制備方法。

背景技術(shù)

自近現(xiàn)代以來，由于大量消耗煤炭、石油及天然氣等化石原料，人類面臨著極大的能源危機和嚴峻的環(huán)境污染問題。尋找新能源的研究越來越受到人們的關(guān)注。氫能，它作為二次能源，具有清潔、高效、安全、可貯存、可運輸?shù)戎T多優(yōu)點，已普遍被人們認為是一種最理想的新世紀無污染的綠色能源，因此受到了各國的高度重視。太陽能是人類取之不盡，用之不竭的永久性能源，利用太陽能光催化分解水制氫是循環(huán)經(jīng)濟，綠色制氫的最有效途徑之一。

光解水制氫技術(shù)始自1972年，由日本東京大學Fujishima A和Honda K兩位教授首次報告發(fā)現(xiàn)TiO₂單晶電極光催化分解水從而產(chǎn)生氫氣這一現(xiàn)象，從而揭示了利用太陽能直接分解水制氫的可能性，開辟了利用太陽能光解水制氫的研究道路。隨著電極電解水向半導體光催化分解水制氫的多相光催化的演變和TiO₂以外的光催化劑的相繼發(fā)現(xiàn)，興起了以光催化方法分解水制氫(簡稱光解水)的研究，并在光催化劑的合成、改性等方面取得較大進展。

目前針對分解水制氫的光催化劑研究較多，但是制備出的光催化劑普遍存在操作方法繁瑣，光催化劑催化效率低等缺陷，如名稱為“一種p-n結(jié)空心球的制備及在光催化分解水制氫中的應用”（專利申請?zhí)枺?00910023546.8）的中國專利申請文件中記載到如下技術(shù)方案：稱取適量蔗糖配制成蔗糖水溶液，放入高壓反應釜中，165℃溫度下水熱合成碳納米球，作為硬模板劑；稱取適量Cd(NO₃)₂·4H₂O配制成水溶液；稱取適量Na₂S·9H₂O配制成水溶液；在室溫下，將碳納米球分散在無水乙醇中，進行超聲波分散，烘干；將Cd(NO₃)₂·4H₂O的水溶液浸漬于制備的碳納米球中，室溫晾干，制得鎘離子包裹的碳納米球C-Cd，在室溫下，將步驟3)中的Na₂S·9H₂O的水溶液緩慢滴加至所制備的C-Cd中，浸漬，洗滌，烘干，得到硫化鎘包裹的碳納米球C-CdS，稱取適量的Ni(NO₃)₂·6H₂O配制成水溶液；將制得的Ni(NO₃)₂·6H2O水溶液緩慢滴加至制備的C-CdS中浸漬，室溫晾干，制得鎳離子包覆的硫化鎘碳納米球C-CdS-Ni ，稱取適量NaOH配制成水溶液，緩慢滴加至鎳離子包覆的硫化鎘碳納米球C-CdS-Ni 中，浸漬過夜，洗滌烘干，即制得碳核上依次包裹硫化鎘和NiOH核殼結(jié)構(gòu)的復合材料C-CdS-Ni(OH)₂；再將所制備的核殼結(jié)構(gòu)復合材料C-CdS-Ni(OH)₂，在馬弗爐中于400℃焙燒2h，得到p-n結(jié)空心球NiO-CdS納米復合材料。

上述方法雖然獲取得到了p-n結(jié)空心球NiO-CdS納米復合材料，但制備中需要預制備碳納米球做硬模板，過程繁瑣、產(chǎn)量低，制備的空心球NiO-CdS納米復合材料沒有顯著的微納米結(jié)構(gòu)特征，作為可見光催化劑應用于光解水產(chǎn)氫性能較差，有待進一步提升。

發(fā)明內(nèi)容