[發(fā)明專利]一種用于光解水制氫的中空多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910839006.0
• 申請(qǐng)日: 2019-09-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110508293A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧崇海;葉凡;王韜;吳云;王黎麗;劉伶俐;楊蕾;董強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J27/049
• 分類號(hào): B01J27/049;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/34;B01J37/10;B01J35/10;B82Y40/00;B82Y30/00;C01B3/04
• 代理公司: 34154 合肥九道和專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙)
• 代理人: 胡發(fā)丁<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>=<進(jìn)入

1.一種用于光解水制氫的中空多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料及其制備方法，其特征在于，為內(nèi)部中空的球形結(jié)構(gòu)，球殼由各p型氧化鎳納米片組裝而成，氧化鎳納米片所處的平面與球殼的厚度方向保持一致，相鄰的納米片之間圍合構(gòu)成孔隙，氧化鎳納米片的表面為介孔結(jié)構(gòu)，n型硫化鎘納米顆粒負(fù)載在p型氧化鎳納米片的表面，形成具有p-n結(jié)的NiO/CdS復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于光解水制氫的中空多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料，其特征在于，硫化鎘為六方纖鋅礦相結(jié)構(gòu),納米顆粒的粒徑為10-30nm，氧化鎳為立方相結(jié)構(gòu)，中空微球的外直徑為0.8-1.2μm，由多孔的厚度為7～9nm的納米片交疊組裝而成。

3.一種用于光解水制氫的中空多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，包括制備NiO-Cd(Tu)_x²⁺中空微球和將NiO-Cd(Tu)_x²⁺中空微球進(jìn)行熱處理得到多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于光解水制氫的中空多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，NiO-Cd(Tu)_x²⁺中空微球的制備方法具體如下：

將溶液A與溶液B混合進(jìn)行恒溫反應(yīng)，然后對(duì)恒溫反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行燒焙處理得到NiO中空微球，再將NiO中空微球分散于溶液C中，加入溶液D進(jìn)行反應(yīng)處理制得NiO-Cd(Tu)_x²⁺中空微球；

溶液A為鎳源溶液；

溶液B為沉淀劑溶液；

溶液C為鎘源溶液；

溶液D為硫源溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于光解水制氫的中空多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，熱處理為微波處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于光解水制氫的中空多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，溶液A為氯化鎳溶液與氨水混合配制而成，按照每1mol氯化鎳加入4mL氨水比例進(jìn)行配置，氨水的質(zhì)量濃度為25%-28%。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于光解水制氫的中空多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，溶液B為尿素水溶液，溶液A與溶液B按照氯化鎳與尿素的摩爾比為1:1～10進(jìn)行混合反應(yīng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于光解水制氫的中空多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，溶液D為硫脲水溶液與乙二胺的混合液，按照每1mol硫脲加入0.1～0.4mL乙二胺的比例混合配制成。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于光解水制氫的中空多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，溶液C為醋酸鎘水溶液，溶液C與溶液D按照醋酸鎘與硫脲的摩爾比為0.1～1：1進(jìn)行反應(yīng)。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于光解水制氫的中空多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，溶液A與溶液B反應(yīng)在恒溫水浴鍋中進(jìn)行，水浴的溫度為90℃，反應(yīng)時(shí)間為2.5h，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥、研磨后得到Ni(OH)₂中空微球。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的用于光解水制氫的中空多級(jí)p-n結(jié)NiO@CdS復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，焙燒處理是將Ni(OH)₂中空微球在馬弗爐中進(jìn)行焙燒得到NiO中空微球，控制焙燒溫度為400℃，時(shí)間為2小時(shí)。