[發明專利]一種RT培司縮合液的制備方法

有效

• 申請號: 201910837397.2
• 申請日: 2019-09-05
• 公開（公告）號: CN112441928B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 陳永平;袁維國;吳其建;劉卓
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司;中國石化集團南京化學工業有限公司
• 主分類號: C07C209/60
• 分類號: C07C209/60;C07C211/56;C07D487/18;B01J31/02
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 趙青霞

1.一種RT培司縮合液的制備方法，其特征在于，將RT培司縮合催化劑、苯胺、硝基苯混合，進行縮合反應制備4-亞硝基二苯胺和4-硝基二苯胺縮合液，所述RT培司縮合催化劑為四甲基六次甲基四氫氧化銨和三甲基六次甲基胺三氫氧化銨的混合物的水溶液：

四甲基六次甲基四氫氧化銨???????????????三甲基六次甲基胺三氫氧化銨。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述RT培司縮合催化劑采用以下步驟制備：(1)甲基化反應：將烏洛托品、甲醇、碳酸二甲酯、分子篩混合，攪拌，控制反應溫度80～120℃，反應時間1～4小時，過濾分離出反應液和分子篩；(2)中和：向步驟(1)的反應液中加入氫氧化鈉，控溫60～80℃，反應時間0.5～2小時，得到中和液；(3)結晶分離：將步驟(2)的中和液蒸餾濃縮，濃縮溫度65～90℃，降溫結晶，結晶溫度30～50℃，過濾分離，收集濾液；(4)脫醇：在步驟(3)的濾液中加入水，減壓蒸餾，蒸餾溫度60～90℃，壓力-0.095～-0.075MPa，控制脫醇后液相中的氫氧根離子和甲醇含量，得到RT培司縮合催化劑。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝基苯與RT培司縮合催化劑中氫氧根離子質量比為3.5～10。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述硝基苯與RT培司縮合催化劑中氫氧根離子質量比為5～7。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述苯胺與RT培司縮合催化劑中氫氧根離子質量比為16～55。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述苯胺與RT培司縮合催化劑中氫氧根離子質量比為18～35。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述縮合反應的真空壓力為-0.099～-0.08MPa。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述縮合反應的真空壓力為-0.095～-0.09MPa。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述縮合反應的溫度為60～80℃。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述縮合反應的溫度為65～75℃。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述縮合反應的時間為1～6小時。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述縮合反應的時間為2～4小時。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述縮合反應生成的縮合液含水量為4～15wt％。