[發明專利]一種溶解氧微電極的制作方法

在審

• 申請號: 201910836779.3
• 申請日: 2019-09-05
• 公開（公告）號: CN110672682A
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 劉宏;劉迅;張鵬;黃天寅;劉大鵬;呂曉輝
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 11496 北京君泊知識產權代理有限公司
• 代理人: 王程遠

本發明公開了一種溶解氧微電極的制作方法，其特征在于，包括以下步驟：S1：拉伸微量移液管，S2：打破微量移液管的尖端，S3：插入合金絲，S4：熔化合金以填充微量移液管的尖端，S5：固定尾線，S6：斜切和蝕刻尖端，S7：在尖端處將金電鍍到合金表面，S8：調節微電極，S9：應用醋酸纖維素膜。本發明與現有技術相比的優點在于：本發明獲取的溶解氧微電極可用于在現場條件下原位測量廢水生物膜中的溶解氧，微電極的小尖端和高空間分辨率能夠直接測量生物膜中微環境中的氧濃度，通過這種直接測量，可以獲得生物膜中可能無法獲得的實驗數據。

技術領域

本發明涉及微電極技術領域，具體是指一種溶解氧微電極的制作方法。

背景技術

早在1942年，Davies和Brink(1942)開發了一種凹陷的鉑氧微電極(直徑為200μm)，用于在動物組織中進行第一次正確的氧張力測量。后又經多位科學家的共同努力取得現在的成就。

微電極是將化學反應與電信號耦合的電化學裝置。該裝置通常由陰極(工作電極)，陽極(參比電極)和電解質組成。氧微電極的陰極由貴金屬如Pt或Au制成，因此電極表面不參與化學反應。氧微電極的功能基于陰極表面上氧的化學還原。該化學反應可用下式表示(Heineman1989)：

[1]O₂+2H₂O+4e^-＝4OH^-

一旦將負外部電位施加到陰極(即，陰極比陽極更負)，陰極表面將向氧分子提供電子。該流程用于建立參考電位。電解質為化學反應提供溶液，并用作陰極和陽極之間的電路。

在許多樣品中，經常存在可在相同電位下還原的其它電活性物質和可吸附在陰極表面上的(或)表面活性物質，其可能干擾氧的還原。因此，氧氣微電極有時使用透氧膜以防止這些干擾物質進入電解質。作為結果，樣品中的溶解氧(DO)必須在膜和陰極之間擴散通過膜和電解質，然后在陰極表面上還原。

當外部電位施加到氧微電極時，可以達到在電流-電位曲線上表現為平臺的極限電流。對應于當前平臺的范圍內的潛在變化對電流信號沒有影響。被稱為極化電位的電位的具體值隨著用于陰極的材料而變化。在極化電位下，氧還原的反應速率很快，并且陰極表面上的氧累積很少或沒有。因此，反應速率僅受從樣品到陰極表面的氧擴散速率的限制。因此，極限電流與膜的外表面接觸的氧分壓(或活性)成線性比例。這種比例可以用下面的等式表示：

[2]

其中I＝電流，n＝還原反應中涉及的電子數，F＝法拉第常數，A＝陰極面積，是氧分壓，Zm＝膜厚，Sm和Dm是溶解系數和氧的擴散系數膜分別為(Hitchman1983)。

對于特定的氧微電極，所有術語都在方程式的右側。[2]是除PO2外的常數。所有這些常數項可以組合成可以通過校準過程確定的校準因子。在使用具有已知氧濃度(或分壓)的水標準的校準過程中，可以獲得校準曲線。但是如何獲取具有快速響應時間，具有良好校準線性度的溶解氧微電極問題急需解決。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服以上技術缺陷，提供一種溶解氧微電極的制作方法。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案為：一種溶解氧微電極的制作方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：拉伸微量移液管

使用微量移液管拉拔器和用于加熱的盒燈拉伸微量移液管；

S2：打破微量移液管的尖端

用手控制細鑷子打破尖端，尖端打破后，尖端直徑為3-5μm；

S3：插入合金絲

選用2.0-2.5cm長的合金線插入微量移液管中，使用金屬柱塞將合金線推向尖端，直至錐形區域；