[發明專利]一種溶解氧微電極的制作方法

在審

• 申請號: 201910836779.3
• 申請日: 2019-09-05
• 公開（公告）號: CN110672682A
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 劉宏;劉迅;張鵬;黃天寅;劉大鵬;呂曉輝
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 11496 北京君泊知識產權代理有限公司
• 代理人: 王程遠

1.一種溶解氧微電極的制作方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：拉伸微量移液管

使用微量移液管拉拔器和用于加熱的盒燈拉伸微量移液管；

S2：打破微量移液管的尖端

用手控制細鑷子打破尖端，尖端打破后，尖端直徑為3-5μm；

S3：插入合金絲

選用2.0-2.5cm長的合金線插入微量移液管中，使用金屬柱塞將合金線推向尖端，直至錐形區域；

S4：熔化合金以填充微量移液管的尖端

1)帶有合金線的微量移液管安裝在加熱滑塊上。將微量移液管安裝在切入有機玻璃塊的凹槽中，并通過翼形螺釘將薄的有機玻璃蓋固定到樹脂玻璃塊上，以通過將微量移液管側向滑入支架來保持微量移液管，以便不破壞尖端，加熱絲的一部分朝向微量移液管的尖端延伸以使其保持溫暖，安裝微量移液管使得合金線的前端剛剛進入加熱絲，并且微量移液管的尖端延伸超過加熱絲；

2)在變壓器配合下通過加熱絲熔化合金線的前端，在用柱塞將合金推入尖端之前加熱微電極的尖端，合金絲的末端開始熔化時，柱塞就用于將合金絲推向微量移液管的尖端，插入柱塞上的力應沿軸向方向，以避免微量移液管破裂。剛好在熔化的合金向尖端前進足夠遠的時候停止加熱，使尖端處留有凹槽，需要繼續推動柱塞，直到合金在尖端冷卻，在微量移液管的尖端形成合金球，然后從尖端去除多余的合金，監控合金與玻璃移液器的連接。

S5：固定尾線

通過加熱絲快速提高局部溫度，將微量移液管重新定位在加熱滑塊上，使得合金線的后端位于加熱絲的中間，將琺瑯覆蓋的銅線插入微量移液管，通過加熱合金將銅線從微量移液管中拉出，合金線的后端快速加熱，合金開始熔化，停止加熱，銅線立即插入熔化合金中，焊接到合金上；

S6：斜切和蝕刻尖端

將微量移液管的尖端在45°角的金剛石表面上傾斜，以使用微量移液管矯直機暴露合金線3-5分鐘，然后蝕刻尖端以產生具有1至4.4V的凹陷1-2分鐘，使用50mL的2MKCN完成蝕刻；

S7：在尖端處將金電鍍到合金表面

微電極安裝在樹脂玻璃塊上，使其尖端浸入電鍍溶液中進行電鍍；

S8：調節微電極

用去離子水沖洗微電極，然后將其置于去離子水中至少2小時

S9：應用醋酸纖維素膜

在150mL燒杯中倒入100mL丙酮制備5％乙酸纖維素溶液，稱取5毫克乙酸纖維素，置于攪拌板上，用涂有聚四氟乙烯的攪拌棒攪拌，溶解在100毫升乙酸酯中，在開始極化之前讓微電極干燥10分鐘，然后將微電極的尖端浸入5％醋酸纖維素溶液中2-3秒。

2.根據權利要求1所述的一種溶解氧微電極的制作方法，其特征在于：所述的玻璃微量移液管是標準硼硅酸鹽玻璃管，內部沒有燈絲，所述的玻璃微量移液管的外徑為1.2mm，內徑為0.69mm，長度為150mm，所述的玻璃微量移液管的尖端長度為7-8mm。

3.根據權利要求1所述的一種溶解氧微電極的制作方法，其特征在于：所述的加熱絲由鎳鉻合金絲制成，并且形成環形。