[發(fā)明專利]一種測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法

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• 申請日: 2019-09-05
• 公開（公告）號: CN110514764A
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張曉麗;畢文勝;黃小敏
• 申請（專利權(quán)）人: 山東陸橋檢測技術(shù)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 37270 濟南竹森知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 呂利敏<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發(fā)明屬于農(nóng)殘留檢測的技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法。該種測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，包括以下步驟：(1)樣品提取；(2)凈化；(3)農(nóng)藥混標的配制；(4)檢測。該檢測方法可以將非脂肪性果蔬中的53種農(nóng)藥在20分鐘內(nèi)有效分離，且線性范圍內(nèi)具有良好的相關(guān)系數(shù)R²>0.999，該方法操作簡單、提取快速、準確性高、重復(fù)性強，適用于非脂肪性蔬菜水果中多種農(nóng)藥殘留量的確證分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于農(nóng)殘留檢測的技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法。

背景技術(shù)

隨著農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展，農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)的使用越來越泛濫。不合理的使用這些物質(zhì)必將導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標，影響著人以及動物的健康安全，造成疾病，導(dǎo)致發(fā)育畸形，甚至直接導(dǎo)致中毒死亡。農(nóng)藥殘留問題逐漸顯現(xiàn)在人們的面前，控制農(nóng)藥使用量或者去農(nóng)藥是一項亟待解決的問題。

蔬菜水果是世界上最重要的食用農(nóng)產(chǎn)品之一，然而大多數(shù)蔬菜水果由于采收時間間隔較短，病蟲害比較普遍，導(dǎo)致施用的農(nóng)藥種類和用量相對較多，因此農(nóng)藥殘留超標問題突出。

農(nóng)藥殘留檢測方法的確定主要包括樣本的制備、提取、凈化、濃縮、檢測等方面內(nèi)容。快速準確地檢測農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留需要從多方面考慮，包括：①樣品的特性，在AOAC(美國分析化學家協(xié)會)中樣品分為脂肪性和非脂肪性兩大類，脂肪性大的樣品，需要先提取脂肪，而后測定脂肪中的農(nóng)藥殘留量；②農(nóng)藥的特性以及提取劑的選擇：根據(jù)“相似相溶”原理，對極性較弱的農(nóng)藥，采用弱極性的溶劑來提取，對極性強的農(nóng)藥，則用極性強的溶劑來提取；③凈化技術(shù)：在樣品的提取液中，除了農(nóng)藥殘留外，還有色素、油脂或其他天然物質(zhì)，在測定前須去除這些干擾物質(zhì)；④檢測分析：合適的檢測分析方法能夠快速準確地將農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的種類以及含量分析出來，分析方法包括氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用色譜法、液相色譜法以及液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)等。

根據(jù)現(xiàn)有國標以及文獻顯示，農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留檢測方法非常多，無法做到統(tǒng)一標準，例如阿維菌素，國標中只有獨立的檢測方法，因此多種農(nóng)藥的檢測技術(shù)有必要加以改進，以期實現(xiàn)一種方法同時檢測多種農(nóng)藥的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對上述存在的缺陷而提供一種測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，以提高檢測水果蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測效率。該檢測方法可以將非脂肪性果蔬中的53種農(nóng)藥在20分鐘內(nèi)有效分離，且線性范圍內(nèi)具有良好的相關(guān)系數(shù)R²>0.999，該方法操作簡單、提取快速、準確性高、重復(fù)性強，適用于非脂肪性蔬菜水果中多種農(nóng)藥殘留量的確證分析。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，包括以下步驟：

(1)樣品提取：首先稱取果蔬試樣，然后加入復(fù)合提取劑并進行均質(zhì)；均質(zhì)完成后加入氯化鈉進行渦旋混勻；將混勻后的試樣超聲、離心，取上清液，氮氣吹干，殘余物用乙腈復(fù)溶得到復(fù)溶物；其中復(fù)合提取劑由乙腈和甲苯組成；

(2)凈化：將步驟(1)所得復(fù)溶物轉(zhuǎn)入活化后的固相萃取柱上，依次采用正己烷+甲苯復(fù)合洗脫劑、正己烷+甲苯+乙腈復(fù)合洗脫劑以及甲苯+乙腈復(fù)合洗脫劑三種復(fù)合洗脫劑進行洗脫；收集流出液；將流出液旋蒸至干后用乙腈復(fù)溶；過濾，所得濾液待測；

(3)農(nóng)藥混標的配制：精確配制濃度為1μg/mL的農(nóng)藥混合標準溶液，按照倍數(shù)稀釋配制6組不同濃度的標準溶液，分別上機檢測，繪制標準曲線；

(4)檢測：將步驟(2)所得濾液與步驟(3)所得的6組不同濃度的標準溶液分別采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行檢測。

所述步驟(1)中復(fù)合提取劑的組成按體積比乙腈：甲苯為3:1。

所述步驟(1)中果蔬試樣為20g，復(fù)合提取劑為20mL，氯化鈉為10g；取上清液10mL，復(fù)溶所用乙腈為2mL。