[發(fā)明專利]一種測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910834921.0
• 申請日: 2019-09-05
• 公開（公告）號: CN110514764A
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張曉麗;畢文勝;黃小敏
• 申請（專利權(quán)）人: 山東陸橋檢測技術(shù)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 37270 濟(jì)南竹森知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 呂利敏<國際申請>=<國際公布>=<進(jìn)入

1.一種測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樣品提取：首先稱取果蔬試樣，然后加入復(fù)合提取劑并進(jìn)行均質(zhì)；均質(zhì)完成后加入氯化鈉進(jìn)行渦旋混勻；將混勻后的試樣超聲、離心，取上清液，氮?dú)獯蹈桑瑲堄辔镉靡译鎻?fù)溶得到復(fù)溶物；其中復(fù)合提取劑由乙腈和甲苯組成；

(2)凈化：將步驟(1)所得復(fù)溶物轉(zhuǎn)入活化后的固相萃取柱上，依次采用正己烷+甲苯復(fù)合洗脫劑、正己烷+甲苯+乙腈復(fù)合洗脫劑以及甲苯+乙腈復(fù)合洗脫劑三種復(fù)合洗脫劑進(jìn)行洗脫；收集流出液；將流出液旋蒸至干后用乙腈復(fù)溶；過濾，所得濾液待測；

(3)農(nóng)藥混標(biāo)的配制：精確配制濃度為1μg/mL的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照倍數(shù)稀釋配制6組不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別上機(jī)檢測，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(4)檢測：將步驟(2)所得濾液與步驟(3)所得的6組不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)中復(fù)合提取劑的組成按體積比乙腈：甲苯為3:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)中果蔬試樣為20g，復(fù)合提取劑為20mL，氯化鈉為10g；取上清液10mL，復(fù)溶所用乙腈為2mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)中三種復(fù)合洗脫劑的組成配比分別如下：按體積比正己烷：甲苯為3:1；正己烷：甲苯：乙腈為1：2：1；甲苯：乙腈為1：3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)中正己烷+甲苯復(fù)合洗脫劑為5mL，正己烷+甲苯+乙腈復(fù)合洗脫劑為10mL，甲苯+乙腈復(fù)合洗脫劑為15mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)中均質(zhì)5min；超聲30min；在4000r/min條件下離心5min；在40℃下氮?dú)獯蹈桑凰霾襟E(2)中在42℃條件下進(jìn)行旋蒸；復(fù)溶所用乙腈為1mL；過濾采用0.22μm微孔濾膜。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中包含以下53種農(nóng)藥：多菌靈、抗蚜威、殺線威、滅多威、噻蟲胺、樂果、敵百蟲、噻蟲啉、抑霉唑、啶蟲脒、甲拌磷砜、克百威、氯吡脲、甲萘威、甲拌磷亞砜、阿維菌素、己唑醇、咪酰胺、腈菌唑、滅線磷、嘧菌酯、炔苯酰草胺、戊菌唑、氟硅唑、聯(lián)苯肼酯、聯(lián)苯三唑醇、三唑磷、丙環(huán)唑、腈苯唑、蟲酰肼、苯酰菌(草)胺、高效氟吡甲禾靈、四螨嗪、唑蟲酰胺、肟菌酯、氟吡甲禾靈、唑螨酯、丁苯嗎啉、久效磷、三唑醇、戊唑醇、茚蟲威、莠滅凈、嘧菌環(huán)胺、氟環(huán)唑、喹禾靈、氟蟲腈砜、除蟲脲、氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈硫醚、氟酰脲、氟蟲脲。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(4)中液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的流動相：A:0.1‰甲酸水，B:乙腈；梯度洗脫。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(4)中液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的色譜柱為150mm×2mm，2.0μmC18色譜柱；流動相的流速為1.0mL/min；柱溫為40℃；進(jìn)樣量為10μL。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述測定非脂肪性果蔬中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫條件如下：