[發(fā)明專利]一種疏水型聚己內酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910833772.6 | 申請日： | 2018-04-19 |
| 公開（公告）號： | CN110577648B | 公開（公告）日： | 2021-09-28 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李戰(zhàn)雄;李武龍;王海朋 | 申請（專利權）人： | 蘇州大學 |
| 主分類號： | C08G81/02 | 分類號： | C08G81/02;C08G63/91 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人： | 孫周強;陶海鋒 |
| 地址： | 215137 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 疏水 型聚己 內酯 制備 方法 | ||
1.一種疏水型聚己內酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）將聚已內酯與氨基醇化合物反應，制備端羥基聚己內酯；
（2）將端羥基聚已內酯與酸酐反應，制備端羧基聚己內酯；
（3）將溴代異丁酸乙二醇酯與含氟烷基丙烯酸酯反應，制備端羥基含氟聚丙烯酸酯；
（4）將端羧基聚己內酯與端羥基含氟聚丙烯酸酯反應，制備疏水型聚己內酯；
所述疏水型聚己內酯的化學結構式如下：
其中，Rf 為含氟烷基；R為 H 或 烷基；m為35～1300；n為5～100；
所述聚已內酯的分子量為4.56萬～14.82萬；氨基醇化合物為6-氨基-1-己醇；酸酐為丁二酸酐；含氟烷基丙烯酸酯為九氟戊基丙烯酸酯、十三氟辛基丙烯酸酯、十三氟辛基甲基丙烯酸酯、十七氟癸基丙烯酸酯、十七氟癸基甲基丙烯酸酯、六氟丁基丙烯酸酯、六氟丁基甲基丙烯酸酯、十二氟庚基丙烯酸酯或八氟戊基丙烯酸酯中的一種；所述含氟烷基為九氟戊基、十三氟辛基、十七氟癸基、六氟丁基、十二氟庚基或八氟戊基中的一種；所述烷基為甲基；
聚已內酯與氨基醇化合物的質量比為1∶0.2～2；端羥基聚已內酯與酸酐的質量比為（1～200）∶（0.5～2）；溴代異丁酸乙二醇酯與含氟烷基丙烯酸酯的質量比為（1×10-6～5×10-5）∶（0.5～5）；端羧基聚己內酯與端羥基含氟聚丙烯酸酯的質量比為（1～4）∶（0.05～10）；
步驟（1）的反應為氮氣保護下室溫反應1～24小時；步驟（2）的反應為氮氣保護下室溫反應1～6h；步驟（3）的反應為50～90℃反應1～24h；步驟（4）的反應為30～65℃反應1～8h；
步驟（1）的反應在有機溶劑中進行；步驟（2）的反應在有機溶劑中、無水碳酸鉀和4-二甲氨基吡啶存在下進行；步驟（3）的反應在有機溶劑中、五甲基二乙烯三胺和溴化亞銅存在下進行；步驟（4）的反應在有機溶劑中、N,N′-羰基二咪唑存在下進行；
步驟（4）中，將端羧基聚己內酯與N,N′-羰基二咪唑在氮氣下室溫反應1～24小時；然后加入端羥基含氟聚丙烯酸酯溶液，于30～65℃反應1～8h，制備疏水型聚己內酯。
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