[發明專利]一種黃精藥材質量控制方法

有效

• 申請號: 201910833136.3
• 申請日: 2019-09-04
• 公開（公告）號: CN110412196B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 何述金;王煒;袁漢文;周準;周代俊
• 申請（專利權）人: 湖南新匯制藥股份有限公司;懷化林泉藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/86;G01N30/90;G01N21/31;G01N33/15
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 曾志鵬

本發明涉及一種黃精藥材質量控制方法，包括如下步驟：黃精藥材的HPLC指紋圖譜的構建方法，薄層色譜分析方法，水分和總灰分測量方法，浸出物和總皂苷測量方法；所述黃精藥材的HPLC指紋圖譜的構建方法為：供試品溶液的制備，取黃精細粉，加水超聲，離心取上清液，蒸干后加鹽酸使溶解，水浴；滴加甲醇以帶走殘留的鹽酸；蒸干后的殘渣用甲醇溶解，離心后經微孔濾膜過濾，即得；本發明對于不同的黃精藥材具有共同的峰值，精密度、重復性和穩定性良好，其與對照圖譜的相似度均大于0.99，HPLC指紋圖譜的分離度和峰形較好，能全面的反映3種不同黃精的質量，并以此鑒別偽品。

技術領域

本發明屬于一種中醫藥產品的質量控制方法，具體是涉及到一種黃精藥材的質量控制方法。

背景技術

黃精是百合科黃精屬的植物黃精(Polygonatum sibiricum Red.)、滇黃精(Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.)、多花黃精(Polygonatum cyrtonema Hua.)的干燥根莖入藥。中藥指紋圖譜以其整體性、模糊性和宏觀性等特點能準確的反映出中藥及其制劑真實的質量情況。

在進行具體的HPLC指紋圖譜色譜條件的選擇時，一般原則就是指所選的色譜條件是能讓中藥所含有的各種有效成分最大限度的都出現在圖譜中并且分離度達標，峰形較好。

在進行流動相的選擇時，要至少比較三種不同的流動相，選出能讓指紋峰盡可能多的出現和較好的分離的那個流動相，比如比較甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.5％的醋酸溶液等。在選擇洗脫方式時要先參考相關文獻比較可能的等度洗脫方式，如果等度洗脫不行，再改用梯度洗脫，在進行梯度洗脫時要考慮所設定的梯度洗脫條件在指紋峰能都出來，并且分離度達到要求的基礎上，還要考慮基線盡可能少的飄移。

黃精含有糖類、皂苷以及蒽醌類、生物堿、強心苷、黃酮、氨基酸等有效成分。目前對黃精多糖和黃精皂苷的研究相對比較多。黃精中含有的糖類物質有粘液質、淀粉及糖，其中有黃精多糖甲、乙、丙，其分子量不同(都大于20萬)。但是不同產地的黃精，不同成分的含量相對有差異，顯示了各產地黃精間的質量不同，為了準確的評估黃精的質量，需要建立黃精的HPLC指紋圖譜檢測方法，以便控制產品質量，防止偽品假冒偽劣，達到最好的效果。

目前黃精國家標準(中國藥典)中沒有指紋圖譜或特征圖譜檢測方法，僅僅檢測浸出物、多糖指標，難以全面反映黃精的質量，不利于控制產品質量，不能防止偽品假冒偽劣。有文獻記載研究黃精指紋圖譜的構建方法，包括樣品的制備，其中包括供試品溶液制備，方法為：將黃精藥材放入烘箱50℃烘干至恒重，粉碎，過40目篩，精密稱取此樣品2g，加70％的乙醇40ml，超聲30min提取，放冷，抽濾，取濾液，濾渣加70％的乙醇40ml，超聲30min提取第二次，放冷，抽濾，合并兩次提取液，旋干，浸膏加10ml甲醇定容，然后加10g/L的殼聚糖冰醋酸溶液100uL過夜，0.22μm濾膜濾過，取濾液作為供試品溶液。標品溶液的制備方法包括，精確稱取薯蕷皂苷元適量，加甲醇溶解配制成(113.9ug/ml)的對照品溶液，0.22μm濾膜濾過。紋圖譜測定的色譜條件，Waters 1525二元高效液相色譜儀，Waters XB-C18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)，Waters UV-2487檢測器，以A：乙腈和B：水為流動相，采用二元梯度洗脫，梯度程序為：0-10min，5％-10％A(v/v)；10-30min，10％-35％A(v/v)；30-40min，35％-60％A(v/v)；40-60min，60％-100％A(v/v)。流速1mL/min，柱溫30℃，檢測波長200nm，進樣量20μL。上述方法穩定性重現性不夠好。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種黃精藥材質量控制方法，在現有標準基礎上，優化薄層鑒別方法，增加特征圖譜，增加總皂苷含量限度指標，能全面的反映3種不同黃精的質量，并能鑒別假冒偽劣產品。

本發明的內容包括如下步驟：