[發明專利]一種黃精藥材質量控制方法

有效

• 申請號: 201910833136.3
• 申請日: 2019-09-04
• 公開（公告）號: CN110412196B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 何述金;王煒;袁漢文;周準;周代俊
• 申請（專利權）人: 湖南新匯制藥股份有限公司;懷化林泉藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/86;G01N30/90;G01N21/31;G01N33/15
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 曾志鵬

1.一種黃精藥材質量控制方法，其特征是，包括如下步驟：

黃精藥材的HPLC指紋圖譜的構建方法，薄層色譜分析方法，水分和總灰分測量方法，浸出物和總皂苷測量方法；

所述黃精藥材的HPLC指紋圖譜的構建方法為：

(1)、供試品溶液的制備，取干燥至恒重的黃精細粉，加水超聲提取；提取液經高速離心后取上清液，于蒸發皿中水浴蒸干后加2-3mol/l的鹽酸使溶解，然后將蒸發皿至于90-95℃水浴上，使其蒸干的同時發生水解及焦糖化；待鹽酸溶液完全蒸干時往蒸發皿中滴加甲醇以帶走殘留的鹽酸，重復至少2次；蒸干后的殘渣用甲醇溶解，離心后經微孔濾膜過濾，即得；

(2)、液相條件:檢測波長：290nm，柱溫：30℃，流動相：甲醇/H₂O；洗脫條件，0-15min：5-20％甲醇，15-20min：20-20％甲醇，20-25min：20-28％甲醇，25-32min：28-28％甲醇，32-60min：28-50％甲醇，60-70min：50-95％甲醇；液相條件還包括:美國Agilent 1200LC型高效液相色譜儀；色譜柱：Agilent Eclipse XDB-C18。

2.如權利要求1所述的黃精藥材質量控制方法，其特征是，供試品溶液的制備為，取60℃干燥至恒重的細粉1g于50ml錐形瓶中，加20ml水超聲提取1h；提取液經高速離心后取上清液10ml，于蒸發皿中水浴蒸干后加10ml 3mol/l的鹽酸使溶解，然后將蒸發皿至于95℃水浴上，使其蒸干的同時發生水解及焦糖化；待鹽酸溶液完全蒸干時往蒸發皿中滴加2ml甲醇以帶走殘留的鹽酸，重復2次；蒸干后的殘渣用10ml甲醇溶解，離心后經微孔濾膜過濾，即得。

3.如權利要求1或2所述的黃精藥材質量控制方法，其特征是，所述薄層色譜分析方法包括如下步驟，制備供試品溶液和對照品溶液，展開劑為正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸，噴以1％香草醛硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點清晰；所述供試品溶液的制備方法為，取干燥至恒重的黃精樣品細粉，加甲醇，超聲提取，離心，取上清液，用硅膠拌樣，蒸干溶劑，至硅膠柱中，用石油醚-乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液，揮干，用氯仿溶解殘渣；所述對照品溶液為用氯仿溶解亞油酸，制成每1ml含1mg亞油酸的溶液。

4.如權利要求1或2所述的黃精藥材質量控制方法，其特征是，水分測量方法為直接烘干測定含水率。

5.如權利要求1或2所述的黃精藥材質量控制方法，其特征是，總灰分測量方法為將黃精60℃干燥至恒重的黃精細粉測定。

6.如權利要求1或2所述的黃精藥材質量控制方法，其特征是，總皂苷的測量方法為，取60℃干燥至恒重的本品細粉約0.5g，精密稱定，置錐形瓶中，加80％乙醇20mL，超聲提取30min，濾過，將殘渣和濾紙置錐形瓶中，加80％乙醇20mL，超聲提取30min，濾過，合并濾液，轉移至50mL量瓶中，加80％無水乙醇至刻度，搖勻；精密吸取0.2mL于25mL具塞干燥試管中，照標準曲線的制備項下的方法，于熱水浴中揮去乙醇，加入5％香草醛-冰醋酸溶液0.2mL，冰浴時加入0.8mL高氯酸，搖勻，60℃水浴加熱15min后，冰浴2min，加入5mL冰醋酸，搖勻，靜置5min，于550nm波長處測定吸光度，測量總皂苷的重量。