[發明專利]一種原位生長氮化硅納米線增強復合材料的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201910827588.0
• 申請日: 2019-09-03
• 公開（公告）號: CN110511006A
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發明（設計）人: 吳寶林;侯振華
• 申請（專利權）人: 江西嘉捷信達新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/80;C04B35/622;H01Q1/42
• 代理公司: 32341 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 沈振濤<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明提供了一種原位生長氮化硅納米線增強復合材料的制備方法，是通過將納米Si₃N₄粉末溶于硅溶膠溶液中，高溫氨氣環境下為納米線的生長源，生長出Si₃N₄納米線。低熔點無機玻璃粉在高溫下形成良好的陶瓷流動相，能夠愈合天線罩/天線窗材料因熱應力產生的缺陷，獲得致密度良好，力學性能優異的天線罩/天線窗材料，滿足中高馬赫飛行器對雷達天線罩/天線窗的使用需求。該方法主要應用在制備雷達天線罩/天線窗材料，密度大于2.10g/cm³，拉伸強度＞650MPa，彎曲強度＞300MPa，10GHz下介電常數約3.0?4.0，介電損耗0.015?0.030，能夠滿足中高馬赫飛行器對雷達天線罩/天線窗的使用需求。

技術領域

本發明屬于高溫制造技術領域，特別涉及一種原位生長氮化硅納米線增強復合材料的制備方法及應用，具體涉及應用在雷達天線罩/天線窗制備上。

背景技術

雷達天線罩/天線窗是位于飛行器頭部和側面，用于保護雷達通信系統正常工作、保證信號傳輸的重要設備，是集透波、防熱、承載、抗蝕等功能于一體的部件，可參見【張大海,黎義,高文,等.高溫天線罩/天線窗材料研究進展[J].宇航材料工藝,2001,31(6):1-3.】。近年來，隨著大部分飛行器的速度達到4Ma以上，地中程導彈的再入速度甚至達到8-12Ma，對雷達天線罩/天線窗的性能提出了更為嚴苛的要求，可參見【范亞明.2D-SiO_2f/SiO₂-BN陶瓷基復合材料的制備與力學性能[D].哈爾濱工業大學,2006.】。石英纖維增強陶瓷基復合材料被認為是制備雷達天線罩/天線窗的理想材料，在低、中速飛行器上已有多個成功應用案例。

但是其較低的機械性能導致了較差的抗雨水沖蝕性能，限制了其在高速飛行器上的使用。隨著氮化硅材料的迅猛發展，氮化硅增強復合材料使得天線罩/天線窗材料向更高階段發展，可參見【姚俊杰,李包順.SiO₂—Si₃N₄天線窗材料的熱學性能和抗熱震性能研究[J].航空材料學報,1996,16(3):57-62.】。

Si₃N₄具有優異的機械性能、耐高溫性能和抗熱沖擊性能，以及較小的熱膨脹系數；Si₃N₄介電常數4.5-5.6，介電損耗為0.002-0.0025，具有良好的介電性能，引入石英纖維增強陶瓷基復合材料，能夠起到增強、增韌的效果，可參見【姚俊杰,李包順,黃校先,等.SiO2-Si3N4復合材料的力學性能及其增韌機理[J].無機材料學報,1997,12(1):47-53.】。但是Si₃N₄作為第二相粒子引入時在基體中難以分散均勻，容易聚集成團，形成應力集中區域，如何將其應用在天線罩/天線窗材料制備中仍是一個技術難題。

發明內容

為了解決上述的缺陷，本發明通過在天線罩/天線窗材料中原位生長Si₃N₄納米線，成為提高天線罩/天線窗材料性能的一種可行方法，具體提供了一種原位生長氮化硅納米線增強復合材料的制備方法，該方法具體步驟如下：

步驟一：將SiO_2f預制體放入馬弗爐中，空氣環境下1-2小時升溫至80-90℃，保溫2-4小時；2-3小時升溫至200-250℃，保溫2-4小時；隨爐冷卻至室溫；

步驟二：將納米氮化硅粉末置于蒸餾水中，超聲震蕩20-30min，納米氮化硅粉末與蒸餾水的量的比為(40-50)g：100ml，隨后在80-100℃環境下，干燥6-8小時；

步驟三：將步驟二所得納米氮化硅粉末與低熔點無機玻璃粉混合，加入球磨機，以20-100r/min的速度球磨8-12小時，過1000目篩；