[發明專利]一種分離竹葉黃酮的工藝

在審

• 申請號: 201910825349.1
• 申請日: 2019-09-03
• 公開（公告）號: CN110420295A
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 郝羅;岳文強
• 申請（專利權）人: 四川豐泰食品科技有限公司
• 主分類號: A61K36/899
• 分類號: A61K36/899;A61K127/00
• 代理公司: 成都中亞專利代理有限公司 51126
• 代理人: 李文榮

本發明公開了一種分離竹葉黃酮的工藝，新鮮干燥竹葉先以紅外加熱50?70s，隨后在真空條件下行液氮研磨，得到的竹葉粉采用pH值為NaCl?NaOH混合溶液浸泡1.5h，過濾后將濾液充分離心，取上清液行流動相反應后得樣品液，隨后將樣品液通過樹脂柱，純化，即得竹葉黃酮。本發明現將竹葉進行預處理后再進行液氮研磨，聯合pH值為7.8的NaCl?NaOH溶液浸泡處理，能促進植物細胞壁的溶脹破裂，導致黃酮類成分充分溶出擴散到溶劑中，提高黃酮的提取率。采用的雙水相提取技術能有效縮短提取周期，還能有效保護黃酮的結構，純化黃酮的提取，易于工藝放大和連續操作，同時還可有效保護黃酮的功能性成分不被破壞。

技術領域

本發明涉及植物提取物的制備，特別涉及一種分離竹葉黃酮的工藝以及采用該工藝分離的竹葉黃酮。

背景技術

竹葉中的黃酮類物質是一種天然生理活性成分，具有抑菌、抗自由基、抗 氧化、殺蟲、抗腫瘤、抗衰老、降血脂和血膽固醇美白等諸多生物活性。黃酮類化合物屬植物次級代謝產物，又名生物類黃酮，亦稱維生素P，常與維生素C伴存，是自然界中廣泛存在的一類化合物，常見于蕓香科、唇形科、豆科、傘形科、銀杏科與菊科等植物中的各個部位。在植物中常以游離態或與糖結合成苷的形式存在，在植物的花、葉、果實等組織中，多為苷類，而在木質部堅硬組織中，則多為游離的苷元。據相關文獻統計，約有20000的中草藥中含有黃酮類物質，其資源甚是豐富。

黃酮類化合物的分離，主要是依據化合物溶解度和極性大小、分子大小以及酸性強弱的不同選取合適的分離技術。近年來，隨著分離技術的顯著進步，國內外除使用傳統的黃酮提取分離方法（液液萃取法、金屬絡合法、醇沉法和梯度pH萃取法）外又發展了一些對黃酮有效的新分離技術，如加壓液體萃取法、超臨界流體萃取技術、超聲提取法等提取技術及大孔吸附樹脂技術、高效液相層析法、液相逆流色譜法等分離精制方法。現國內外對于銀杏黃酮、大豆異黃酮及桑葉總黃酮等化合物的研究日趨成熟，而竹葉黃酮的分離技術相對略少。

現有的竹葉黃酮提取技術往往因試驗不足或方法相對落后等原因導致黃酮提取率不高以及難以大規模應用于工業生產，如CN200610053134.5的專利，系采用6~8倍水量，加熱到80~100℃，持續0.5~1.5小時，而水提法往往會帶出許多水溶性雜質，易造成進一步分離的不便，出現分離純化步驟多，產品純度低等問題。又如CN101391060的“竹葉黃酮提取物的制備方法”，系采用C1-C3的醇提取，成本高，且竹葉中含有大量葉綠素，給后續操作帶來一定困難。

基于上述分析，一種黃酮提取率高、黃酮的結構保留完整，易于工藝放大和連續操作，黃酮的功能性成分不被破壞的分離工藝是目前行業內急需的。

發明內容

為了克服現有技術的缺點，本發明的技術方案提供了一種黃酮提取率高、黃酮的結構保留完整，易于工藝放大和連續操作，黃酮的功能性成分不被破壞的分離工藝。為了達到上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種分離竹葉黃酮的工藝，該工藝包括如下步驟：

（1）洗凈干燥的新鮮竹葉先行紅外加熱，隨后在真空液氮環境下研磨，得竹葉粉在干燥環境下備用；

（2）向竹葉中加入NaCl-NaOH混合溶液浸泡，隨后過濾，濾液經離心機離心后搜集上清液；

（3）上清液溶于流動相中充分反應，得樣品液；

（4）樣品液通過樹脂柱，以乙醇水溶液洗脫純化，得竹葉黃酮。

進一步的，步驟（1）所述紅外加熱溫度為60~70℃，所述加熱時間為50~70s。

進一步的，步驟（1）所述液氮研磨時間為4-6min，所述真空壓力為0.6~0.8MPa。

進一步的，步驟（2）所述NaCl-NaOH混合溶液中由如下方法制得：取質量分數為0.8%~1.0%的NaCl溶液，使用NaOH溶液調節其pH值至7.8。