[發明專利]一種鄰氯苯腈的合成方法

有效

• 申請號: 201910824329.2
• 申請日: 2019-09-02
• 公開（公告）號: CN110423207B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 張衛民;梁振賢;魏戰勇;譚靜;段敬杰;張坤;王馨悅;王艷;王志全
• 申請（專利權）人: 三門峽環宇生化科技有限公司
• 主分類號: C07C253/20
• 分類號: C07C253/20;C07C253/34;C07C255/50
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 曹素珍

一種鄰氯苯腈的合成方法，以鄰氯苯甲酸與氨反應，生成鄰氯苯甲酸銨，高溫脫水成鄰氯苯甲酰胺，再高溫脫水生成鄰氯苯腈。在生產過程中，特別是采用超聲波或者微波催化高溫脫水生成鄰氯苯腈，收率高達93%以上，產品純度可達97%。并且它具有工藝路線短，反應收率高，產品純度好，反應全過程安全、清潔、環保處理容易的特點。并能有效地減少鄰氯苯腈的生產廢水，實現鄰氯苯腈的清潔生產，未反應的原料鄰氯苯甲酸和中間體經過回收可進行循環利用，能夠顯著降低生產成本。并且，可避免傳統工藝設備復雜，操作要求高，產品收率低的缺點，具有“三廢”少，污染小的特點,是實現工業化生產的又一理想途徑，具有較強的市場競爭能力。

技術領域

本發明涉及一種有機精細化學品的合成方法，特別是一種鄰氯苯腈的合成方法。

背景技術

鄰氯苯腈的傳統制備方法一般是以相應的醛、醛肟為原料制得，這些方法原料價格高、環境污染嚴重。

鄰氯苯腈(OCBN)又名鄰氯苯甲腈， 2-氯苯腈，是重要的精細化學品和有機合成中間體。以鄰氯苯腈為原料，可以制得相應鄰氯苯甲胺、鄰氯苯胺、鄰氟苯腈、鄰氟苯甲酸、鄰氟苯胺等，廣泛應用于染料、醫藥、農藥和香料等行業。是合成抗瘧疾新藥硝喹、抗高血壓藥纈沙坦、尿嘧啶類除草劑和苯基苯甲酰胺類殺蟲劑的重要中間體。鄰氯苯腈經硝化氨解反應可制得多用途偶氮分散染料的重要中間體2-氰基-4-硝基苯胺；與鹵代苯合成聯苯化合物用于制備非肽類抗血管緊張素，還可制備多種消炎殺菌藥物。

OCBN的廣泛用途引起了國內外的重視。有關OCBN的合成工藝研究很多，其主要合成方法有以下幾種：

第一種，由鄰氯苯甲醛肟脫水合成鄰氯苯腈：

第二種，由鄰氯苯甲醛與鹽酸羥胺合成鄰氯苯甲醛肟，脫水合成鄰氯苯腈：

第三種，由鄰氯甲苯(PCT)通過氨氧化合成鄰氯苯腈：

在鄰氯甲苯氨氧化合成鄰氯苯腈時，可能發生深度氧化等副反應：

氨氧化法對催化劑和設備要求高、投資大、反應溫度高（300~500℃），操作要求高

第四種，由鄰氯苯甲酸合成鄰氯苯腈

第五種，由鄰氯三氯甲苯和氯化銨通過氨化反應合成鄰氯苯腈

C6H4(CCl3)Cl+NH4Cl＝C6H4(CN)Cl+4HCl

鄰氯三氯甲苯法生產方式為：鄰氯三氯甲苯和過量的氯化銨在催化劑作用下，進行氨化反應合成鄰氯苯腈粗品反應液，粗品反應液經加水稀釋、氫氧化鈉中和分離，粗產品再減壓精餾生產成品鄰氯苯腈。中和分離生產過程中產生中和廢水，每噸產品產生2噸廢水；廢水中氯離子濃度為4-5％，COD濃度為20000-30000ppm。鄰氯苯腈生產廢水屬于高鹽含量和高有機物含量的廢水，這種廢水屬于難處理難降解的工業廢水，沒有合適的處理方法。廢水處理難度大，處理成本高。

上述各種合成方法有的存在轉化率低，有的原料價格高且不易得到，毒性大，三廢污染嚴重，有的反應過程易堵塞，操作困難等缺陷，效果均不是很理想。

上述方法中，第一和第四種方法最簡單(一步合成)，但第一種原料鄰氯苯甲醛肟價格昂貴且不易大量采購，用鄰氯苯甲酸合成方法中所用原料氨基磺酸產生大量廢渣，影響收率和產品質量，帶來環保處理難題。

為此，本發明研究了以鄰氯苯甲酸和氨為原料，在一定溫度下反應合成鄰氯苯腈的方法，不僅鄰氯苯腈收率高，還能避免傳統工藝設備復雜，操作要求高的缺點，并且，具有“三廢”少，污染小的特點,可望是實現工業化生產的又一理想途徑。

發明內容