[發(fā)明專利]一種鄰氯苯腈的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910824329.2
• 申請日: 2019-09-02
• 公開（公告）號: CN110423207B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設計）人: 張衛(wèi)民;梁振賢;魏戰(zhàn)勇;譚靜;段敬杰;張坤;王馨悅;王艷;王志全
• 申請（專利權）人: 三門峽環(huán)宇生化科技有限公司
• 主分類號: C07C253/20
• 分類號: C07C253/20;C07C253/34;C07C255/50
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 曹素珍

1.一種鄰氯苯腈的合成方法，其特征在于，以鄰氯苯甲酸及氨為原料通過氨化反應、脫水反應制備鄰氯苯腈，其具體制備工藝步驟如下：

1）將摩爾比為1:1.1~1.5的鄰氯苯甲酸與氨在在140?180℃之間的溫度條件下, 反應1~2h, 生成鄰氯苯甲酸銨，然后慢慢升溫，高溫脫水成鄰氯苯甲酰胺，生成鄰氯苯甲酰胺的過程中使用超聲波催化脫水的頻率為20KHz，或者生成鄰氯苯甲酰胺的過程中使用微波催化脫水的頻率為2.45 GHz，然后，再繼續(xù)升溫，由鄰氯苯甲酰胺采用超聲波催化高溫脫水生成鄰氯苯腈的過程中使用超聲波催化脫水的頻率為20KHz，或微波催化高溫脫水生成鄰氯苯腈的過程中使用微波催化脫水的頻率為2.45 GHz；

2）減壓蒸餾出粗腈；

3）粗腈經(jīng)水洗、過濾、干燥，再減壓蒸餾，得成品鄰氯苯腈；

4）對工藝過程中升華和蒸發(fā)上去的少量鄰氯苯甲酸、中間產(chǎn)品鄰氯苯甲酸銨和鄰氯苯甲酰胺在粗腈分離后進入水相，通過蒸餾濃縮，中間產(chǎn)品循環(huán)利用，重新進行反應，回收的原料和中間體再次投料循環(huán)利用；

5) 對工藝過程中未反應的過量的氨氣，通過水吸收生成氨水，出售。