[發明專利]一種低介電常數阻燃電子封裝材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910820938.0
• 申請日: 2019-08-30
• 公開（公告）號: CN110628179B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 戴李宗;陳婷;楊杰;彭超華;王秀;洪靜;紀榮彬;陳國榮;刁雪峰;羅偉昂
• 申請（專利權）人: 廈門大學;金旸（廈門）新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L69/00;C08L55/02;C08K5/5357;C08G59/50
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發明公開了一種低介電常數阻燃電子封裝材料及其制備方法，包括50?99wt％的高分子基體和1?50wt％的含磷氟阻燃劑。本發明的低介電常數阻燃電子封裝材料，含有磷、氟兩種阻燃元素，磷元素能發揮氣相阻燃與凝聚相阻燃的作用，促進體系催化成炭；氟元素的引入可以提高材料的熱穩定性；兩種元素相互協同配合，可以有效提高材料的熱穩定性與阻燃性能。

技術領域

本發明屬于阻燃有機材料技術領域，具體涉及一種低介電常數阻燃電子封裝材料及其制備方法。

背景技術

環氧樹脂、聚碳酸酯(PC)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)等高分子材料因其透明度高、尺寸穩定性好，介電性能優良、電氣絕緣性好等優點，被廣泛應用在了電子封裝領域中。然而，隨著電子產品的飛速發展，數字信息的處理以及傳播逐漸向高頻化、高速化的方向發展，電子封裝材料高分子材料的介電性能提出了更高的要求，進一步降低材料的介電常數與介電損耗，是應對電子封裝材料發展的一個必要趨勢。在材料中引入氟元素是制備低介電常數材料的一個重要手段，氟原子的電子云密度高，極化率低，而且氟元素體積較大，可以降低聚合物的堆砌密度，增大聚合物的自由體積，從而降低聚合物材料的介電常數，同時碳氟鍵具有較高的結合能，含氟化合物的引入還能有效提高聚合物的耐熱性。高分子材料普遍存在著易燃的特點，在應用中存在著火災隱患，因此在電子封裝領域的應用中，對材料的阻燃也同樣是必不可少的。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術缺陷，提供一種低介電常數阻燃電子封裝材料。

本發明的另一目的在于提供上述低介電常數阻燃電子封裝材料的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種低介電常數阻燃電子封裝材料，包括50-99wt％的高分子基體和1-50wt％的含磷氟阻燃劑，其中，高分子基體包括環氧樹脂、聚碳酸酯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物，含磷氟阻燃劑的結構式為

在本發明的一個優選實施方案中，所述含磷氟阻燃劑的合成路線如下：

進一步優選的，所述含磷氟阻燃劑的制備方法包括如下步驟：

(1)依次往反應容器中加入9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)、3，5-雙(三氟甲基)芐醇、第一溶劑和第二溶劑，在冰浴攪拌下，使用恒壓滴液漏斗向上述反應容器中緩慢滴入三乙胺，滴加完畢后室溫反應5-24h；上述第一溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷或甲苯，上述第二溶劑為四氯化碳或氯仿，且第一溶劑和第二溶劑彼此不相同；

(2)用水萃取步驟(1)所得的物料，取有機層用無水硫酸鎂干燥后過濾得濾液；

(3)對上述濾液進行旋蒸以除去第一溶劑和第二溶劑，所得白色固體充分真空干燥，即得所述含磷氟阻燃劑。

更進一步優選的，所述第一溶劑為9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、3，5-雙(三氟甲基)芐醇和三乙胺的摩爾比為1∶0.1-10∶0.1-10。

更進一步優選的，所述9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、第一溶劑和第二溶劑的質量比為1∶1-200∶1-200。

上述低介電常數阻燃電子封裝材料的制備方法之一，所述高分子基體為環氧樹脂，具體包括：稱取50-99wt％的環氧樹脂預聚體、1-50wt％的所述含磷氟阻燃劑和5-15wt％的4，4’-二氨基二苯甲烷(DDM)；將環氧樹脂預聚體升溫至60-140℃后加入含磷氟阻燃劑，攪拌至透明，再加入4，4’-二氨基二苯甲烷攪拌至完全溶解，然后倒入模具中，程序升溫進行固化，即得所述低介電常數阻燃電子封裝材料；其中，上述程序升溫為：115-125℃固化3-5h，135-145℃固化1-3h，170-185℃固化1-3h。