[發明專利]一種低介電常數阻燃電子封裝材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910820938.0
• 申請日: 2019-08-30
• 公開（公告）號: CN110628179B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 戴李宗;陳婷;楊杰;彭超華;王秀;洪靜;紀榮彬;陳國榮;刁雪峰;羅偉昂
• 申請（專利權）人: 廈門大學;金旸（廈門）新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L69/00;C08L55/02;C08K5/5357;C08G59/50
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種低介電常數阻燃電子封裝材料，其特征在于：包括50-99wt％的高分子基體和1-50wt％的含磷氟阻燃劑，其中，高分子基體為環氧樹脂、聚碳酸酯或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物，含磷氟阻燃劑的結構式為

該含磷氟阻燃劑的合成路線如下：

該含磷氟阻燃劑的制備方法包括如下步驟：

(1)依次往反應容器中加入9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)、3，5-雙(三氟甲基)芐醇、第一溶劑和第二溶劑，在冰浴攪拌下，使用恒壓滴液漏斗向上述反應容器中緩慢滴入三乙胺，滴加完畢后室溫反應5-24h；上述第一溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷或甲苯，上述第二溶劑為四氯化碳或氯仿，且第一溶劑和第二溶劑彼此不相同；

(2)用水萃取步驟(1)所得的物料，取有機層用無水硫酸鎂干燥后過濾得濾液；

(3)對上述濾液進行旋蒸以除去第一溶劑和第二溶劑，所得白色固體充分真空干燥，即得所述含磷氟阻燃劑。

2.如權利要求1所述的一種低介電常數阻燃電子封裝材料，其特征在于：所述9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、3，5-雙(三氟甲基)芐醇和三乙胺的摩爾比為1∶0.1-10∶0.1-10。

3.如權利要求1所述的一種低介電常數阻燃電子封裝材料，其特征在于：所述9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、第一溶劑和第二溶劑的質量比為1∶1-200∶1-200。

4.權利要求1至3中任一權利要求所述的一種低介電常數阻燃電子封裝材料，其特征在于：所述高分子基體為環氧樹脂，具體包括：稱取50-99wt％的環氧樹脂預聚體、1-50wt％的所述含磷氟阻燃劑和5-15wt％的4，4’-二氨基二苯甲烷(DDM)；將環氧樹脂預聚體升溫至60-140℃后加入含磷氟阻燃劑，攪拌至透明，再加入4，4’-二氨基二苯甲烷攪拌至完全溶解，然后倒入模具中，程序升溫進行固化，即得所述低介電常數阻燃電子封裝材料；其中，上述程序升溫為：115-125℃固化3-5h，135-145℃固化1-3h，170-185℃固化1-3h。

5.如權利要求4所述的一種低介電常數阻燃電子封裝材料，其特征在于：所述環氧樹脂預聚體為E51雙酚A型環氧樹脂。

6.如權利要求4所述的一種低介電常數阻燃電子封裝材料，其特征在于：所述環氧樹脂預聚體與4，4’-二氨基二苯甲烷的質量比為8∶2.02。

7.如權利要求4所述的一種低介電常數阻燃電子封裝材料，其特征在于：所述程序升溫為：120℃固化4h，140℃固化2h，180℃固化2h。

8.權利要求1至3中任一權利要求所述的一種低介電常數阻燃電子封裝材料，其特征在于：所述高分子基體為聚碳酸或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物，具體包括：在干燥后的所述高分子基體的母粒中加入含磷氟阻燃劑，利用雙螺桿擠出機進行混合和擠出，再進一步通過造粒和干燥后，即得所述低介電常數阻燃電子封裝材料。