[發(fā)明專利]一種高純度苯胺類N-單烷基化合物的綠色制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910819717.1
• 申請日: 2019-08-31
• 公開（公告）號: CN110452140A
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邱方利;孫取德
• 申請（專利權(quán)）人: 臺州學(xué)院
• 主分類號: C07C315/04
• 分類號: C07C315/04;C07C317/36
• 代理公司: 33229 臺州藍天知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 孫煒<國際申請>=<國際公布>=<進入國

1.一種式(Ⅰ)所示的苯胺類衍生物N-單烷基化合物的制備方法，其特征在于所述方法是：以活性鎳為催化劑，以氫氣為還原劑，式(Ⅱ)所示的取代苯胺或硝基和式(Ⅲ)所示的醛在極性溶劑中，在20～100℃下，控制反應(yīng)壓力在0.2～1.2MPa的條件下，反應(yīng)2～12h，反應(yīng)完畢后經(jīng)過后處理得到所述的高純度的苯胺類N-單烷基化合物(Ⅰ)。所述取代苯胺、醛、氫氣的物質(zhì)的量比為1︰1.5～4.0︰2.0～8.0；所述的活性鎳中鎳的重量百分比為1～10％，所述的活性鎳的用量為總反應(yīng)物總重量的1～10％，所述的反應(yīng)物總重量是指加入的取代苯胺、醛、氫氣的質(zhì)量之和。

式(Ⅰ)、式(Ⅱ)和式(Ⅲ)中，R₁為CH₃、C₂H₅、C₃H₇或C₆H₅等；

R₂為SO₂CH₂CH₂OH或SO₂CH₂CH₂OSO₃H；

R₃、R₄、R₅、R₆各自獨立為氫、鹵素、甲氧基、乙氧基或磺酸基等

R₇為硝基或氨基。

2.如權(quán)利要求1所述的苯胺類衍生物N-單烷基化合物的制備方法，其特征在于所述的極性溶劑為以下一種或兩種以上混合物：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇等。

3.如權(quán)利要求2所述的苯胺類衍生物N-單烷基化合物的制備方法，其特征在于所述的極性溶劑選自下列之一：甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇等的20～100％的水溶液。

4.如權(quán)利要求1-3所述的苯胺類衍生物N-單烷基化合物的制備方法，其特征在于所述的極性溶劑的用量為反應(yīng)物總重量的2～10倍。

5.如權(quán)利要求4所述的苯胺類衍生物N-單烷基化合物的制備方法，其特征在于所述的取代苯胺、醛、氫氣的物質(zhì)的量比為1︰1.5～4.0︰2.0～8.0。

6.如權(quán)利要求1所述的苯胺類衍生物N-單烷基化合物的制備方法，其特征在于所述的活性鎳中鎳的重量百分比為1～10％，所述的活性鎳的用量為總反應(yīng)物總重量的1～10％。

7.如權(quán)利要求1所述的苯胺類衍生物N-單烷基化合物的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度在20～100℃，反應(yīng)時間在反應(yīng)2～12h。

8.如權(quán)利要求1所述的苯胺類衍生物N-單烷基化合物的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)壓力在0.2～1.2MPa。

9.如權(quán)利要求4所述的苯胺類衍生物N-單烷基化合物的制備方法，其特征在于所述的方法為：在壓力釜中將取代苯胺、醛以及鎳的重量百分比為5％的活性鎳加入到極性溶劑中，攪拌均勻后，加熱至35～60℃，通入氫氣至壓力為0.5～0.8MPa，反應(yīng)3-8h后，卸壓，降溫至室溫，濾去催化劑，濾液減壓旋蒸除去溶劑，真空干燥即得所述的苯胺類衍生物N-單烷基化合物，產(chǎn)品含量為99.5％(HPLC)；所述取代苯胺、醛、氫氣的物質(zhì)的量比為1︰1.5～4.0︰2.0～8.0。